Способ получения дифенилмочевины Советский патент 1977 года по МПК C07C127/19 

-1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилмочевины, широко используемой в качестве исходного соединения для синтеза разнообразных химИ ческах продуктов.

Известен способ получения дифенилмочевины, заключающийся во вза(}модействии анилина с фосгеном в присутствии соды pLJ . Недостатком такого способа является необходимость использования высокотоксичногр фосгена и акцепторов хлористого водорода.

Цель изобретения - упрощение продесса. Для этого анилин подвергают взаимодейст ВИЮ с О-силилуретан -м обшей формулы

RR NC (О) О Si Mej. , где S - водород ила этил| Ft- алкил С - 4 « Р температуре 120-170С.

Процесс может быть изображен следуюшей схемой: 2КНКС(0)О Si Ме +2PbNH2 PhNHC(0) N HPh + 2Et2N Н + CO,j+ (Ме.

§« )20.

Главное преимущество способа заключаетс в том, что как на стадии синтеза уретанов,

так и на стадии их взаимодействия с анилином отсутствует необходимость в использовании ф&сгена. Последнее не только сам процесс, но и значительно упрощает его аппаратурное оформление.

Пример 1. В колбу загружают 25,0 г (О,268 моля) анилина, 23,8 г (0,125 моля) триметилсилилового эфира диэтилкарбаминовой кислоты и нагревают в перегонной колбе при температуре рт 150 до , затем отгоняют. 4Ч5акцию-при температуре 55-113. В кубе выпадает осадок 7,4 г (55,6%), имеющий TtW- 236-238 С, что соответствует дифенилмочевине (лит.данные : Т 238-239С).

Пример 2. В аналогичных условиях из 18,9 г (0,1 моля) триметилсилилового эфира бутилкарбаминовой кислоты и 9,3 г (0,1 моля) анилина при температуре в кубе от 120 до получают 4,9 г (47,4%) дифенилмочевины с 1 235-237 С..

Формула изобретения

Способ получения дифенилмочевины на основе анилина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, аниЛИН подвергают взаимодействию с 0-силилуре таном общей формулы R F N С (O)OSl Мед , где R,- водород или атил; 5 R алкил С.- С „ри температуре . и. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1. Патент США № 2806062, кл. 260553, опублик. в 1937 г.