суспензию перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. Реакционную смесь отсасывают при комнатной температуре, остаток смешивают с вопойе отсасываютд промь Бают воцой и потом метанолом. Твердый остаток сушат в течение ночи в вакууме. Выход 25 г, т, пп. 179-181°С, Пример 2, 1в4 Ди-М-окись .3-изо бутоксикарбонипамино-7-метип-1,254-бензтриазина, К смеси 27 г (ОД4 моль) 3-амино 7 метип-1,294-бензтриазина в 2ОО мл диок сана прибавляют при 1О°С 16,7 г (0521 мопь) пиридина, К этой суспенчзии прибавляют по каплям в течение ЗО мин 2896 мл (0,21 моль) сложного изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты (реакция слегка экзотермическая). Перемешивают в течение ночи при комнатной температуре,, Реакционную смесь отсасывают. Фильтрат концентри руют досуха в вакууме. После этого вают в воде, отсасывают, сушат и перекрис галлйзовывают из 100 мл ацетонитрипа. 150-15 Выход 15 г (43%}f т. пп, Аналогично получают: 1, N-окись 3-бензоилоксикарбониламино-152,4-бенатриазинад т. пл, 146 С| 184™Ди -Н-окись 3 4уроиламино-7-мет окси-1,2,4 6ензтриазина9 т„пл. С| Гидрохлорид Is4-ди-Н-окиси З-пиридО ил{ 3)амино 1,254-бенатриазина, т, 0, 221 С| 1,4-Ди-Н -окись .3-гиеноиламино-7 хлор- ls2e4 6eH3TpHa3HHaj т, пл« 201-202 С Формула изобретения 1. Способ получения производных 1 4-ди -окиси-1,2,4-бензтриазина общей форк-1упы (1) iо где X и У - водород, С|-С алкил, С -С алкокси, галоид; RI изобутокси, бензилокси, тиенип, фуркп, пиродил, заключающийся в том, что сое динение общей формулы где X и У имеют вышеуказанные значения подвергают взаимодействию с соединением общей формулы НаК - СО - R , где В как указано выше| Hal галоид, в среде органического растворителя в присутствии пиридина. 2„ Способ по п. Is а а к л ю ч а ю щ и йс я в том, что процесс проводят в среде диоксана или тетрагидрофурана.
Авторы
Даты
1977-12-05—Публикация
1974-11-28—Подача