Способ получения растворимых соединении нерастворимых азокрасителей Советский патент 1940 года по МПК D06P1/08 C09B39/00 

Известно получение так называемых неокотоновых красителей в результате взаимодействия нерастворимых азокрасителей СПиридином и веществами, содержащими дисульфохлорид, сульфоны и т. п.

Означенные продукты растворяются в воде, а при обработке щелочами при натревании разлагаются с регенерацией исходного красителя и таким образом закрепляются на волокне.

Автором предлагаемого изобретения установлено, что перевод нерастворимых азокрасителей в растворимое состояние может быть с успехом достигнут и другим путем, а именно: нерастворимые ааокрасители обрабатываются органическим соединением, содержащим группу хлорангидрида карбоновой или сульфокислоты и аминогруппу, атомы водорода которой могут быть замещены алкилом и аралкилом. Продукты взаимодействия в форме своих солей или тетрааммониевых оснований и их солей, получаемых обычными способами, растворяются в воде и регенерируют исходный краситель при обработке щелочами. По сравнению с некоторыми красителями их выгодным свойством является отсутствие запаха .пиридина.

Образование хлорангидридной группы может быть произведено и одновременно с взаимодействием с азокрасителем, т. е. обработкой карбоновыми и сульфокислотами в присутствии треххлористого фосфора, хлористого тионила и т. п. При применении соединений, содержащих первичную или вторичную аминогруппу, их необходимо во избежан{ е реакции между хлорангидридной и аминогрчтшами употреблять в форме их солей, например, хлористоводородной соли хлорангидрида гликоколя. Реакцию можно вести как в органическом растворителе, так и без него. При применении хлорангидридов кислот третичных аминов реакция значительно облегчается ведением ее в среде третичного амина (пиридина или его гомологов, диметиланилина и т. п.) и идет при более низкой температуре.

Пример 1. Берут 6 кг 1-бензолазо-2-нафтола и нагревают до 100- 130 с 3,5 кг хлораигидрида никотиновой кислоты в течение 3-4 часов. Продукт реакции выливают в воду и высаливают поваренной солью. Получаемое с-оединвние о-крашено в светлооранжевый цвет и ipereiHepHpyex исходный краситель при обработке растворами щелочей.

Пример 2. 12 кг 1-(2,5-ДИхлорбензол - аэо) -2-акси-З- (2 - анизидид)нафтойной кислоты обрабатывают 5 кг хлористого 4-диметиламйно-бензоиЛа э среде пиридиновых оснощаний, избыток которых по окончании реакции отгоняют. Полученный продукт обрабатывается метилирующим или этилирующим реагентом и в таком виде легко растВОряется в воде и регенерирует краситель согласно примеру 1.

Прим1ер 3. 10кг 1-1(4-нитро-бензолазо)-2-окси-3-анилид-нафтойной кислоты обрабатывают 3,5 кг хлористоводородной соли хлорангидрида гликоколя ;в среде толуола при кипении и пропу.сканнИ сухого хлористого водорода. Продукт реакции, окрашенный в красно-оранжевый двет, выделяют обычНым способом; он растворяется в воде и регенерирует краситель согласно примерам 1 и 2.

- Пример 4. 10 кг 1-(4-нитро-бензол-азо)-2-окси-3 - анилид - нафтойной

кислоты нагревают до кипения с 4 кг 3-ниридин-сульфохлорида в толуольноМ растворе. По окончании реакции добавляют 1,5 кг хлористого этила и массу вновь нагревают до 60°. Продукт реакции, окрашенный в краснооранжевый цвет, хорошо растворяется В воде и легко регенерирует краситель согласно нримеру 1.

Предмет изобретения.

Способ получения растворимых соединений нерастворимых азокрасителей обработкой последних хлорангидридами органических кислот, садержаЩ,«Х по крайней мере одну группу, придающую растворимость виовь получаемому соединению, отличающийся тем, что нерастворимые азокрасители обрабатывают хлорангидридами сульфо- или аминокарбонавых кислот, их алкил- и аралкильными производными, а также хлораягидридами кислот пиридина и его гомолог ов или их смесями.