Изобретение относится к способу получения новых лселтых катионных азокрасителей общей формулы
-NHCOCH,-N
-N - Nгде R - низший алкил, ,1 или 2, для окраски полиакрилонитрильных волокон.
Способ заключается в том, что 4-хлорацетиламино-2-окси-5-метилазобензол обрабатывают пиридином, его гомологами пли их смесями.
Полученные красители окрашивают полиакрилонитрильные волокна в желтый цвет, обладающий высокой устойчивостью к воздействию света (до баллов). Особый интерес представляют красители, приготовленные из гомологов пиридина или их смесей, вследствие хорошей растворимости этих красителей в интервале температур от 40 до 60°С.
воде, фильтруют, к фильтрату прибавляют по 1,5 г поваренной если на каждые 100 мл объема и получают 1,86 г хлористого 4-пиридинийацетиламино-2-окси -5 метилазобензола; т. пл. 231-231,5°С (из воды); окрашивает полиакрилоиитрильные волокна в желтый цвет; растворимость 1,8 г/л при 60°С.
Найдено, %: С1 8,50, 8,49; N 13,93, 13,81.
CooHisClN Oo.
Вычислепо, %: С1 9,26; N 14,64.
Пример 2. 5,4 г 4-хлорацетиламиио-2окси-5-метилазобеизола растворяют в 30 мл а-пиколина, размешивают 7 час при 60°С, охлаждают, приливают 150 Л1л воды, фильтруют, из фильтрата прибавлением 30 мл 35%-ной соляной кислоты и 10 г поваренной соли выделяют хлор 1стый 4-(2-метилпиридиний)- ацетиламино -2- окси-5- метилазобензол. Выход 5,58 г- г. пл. 203-205°С (из воды); растворимость 9,1 г при 60°С.
Найдено, %: N 13,71, 13,78.
C.,iH2iClN4O,,.
Вычислено, %: N 14,10.
Пример 3. Смесь 5,4 г 4-хлорацетиламино-2-окси-5-метилазобензола, 15 мл 2-метил5-этилпиридина и 15 мл спирта кипятят 6 час, охлаждают, приливают 100 мл воды, фильтруют, фильтрат подкисляют концентрированной соляиой кислотой до кислой реакции на конго, добавляют 4,5 г поваренной со3ли, получают 5,91 г хлористого 4-(2-метил5 -этилпиридииий) - ацетиламино -2-окси-5метилазобеизола; т. пл. 223-225°С (из абс. спирта); растворимость 10,2 г1л при 60°С. Найдено, %:N 12,61, 12,57.5 CasHaoClNiOa. Вычислено, %: N 12,94. Пример 4. 5,4 г 4-хлорацетиламино-2окси-5-метилазобензола растворяют в 25 мл пиридиновых оснований (т. кип. 120-129°С),ю нагревают 5 час при 90°С, охлаждают, приливают 150 мл воды, фильтруют, из фильтрата подкислением выделяют желтый краситель, 4 представляющий собой смесь хлористых 4-(алкилпиридинийацетиламино) - 2-окси-5метилазобензолов; выход 6,4 z, растворимость 5,5 г/л при 60°С. Предметизобретения Способ получения желтых катионных азокрасителей, отличающийся тем, что 4-хлорацетиламино-2-окси-5-метилазобензол обрабатывают пиридином или его гомологом или смесью гомологов с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Авторы
Даты
1968-01-01—Публикация