Способ получения водных растворов бромистых комплексных соединений с неиногенными поверхностно-активными веществами Советский патент 1978 года по МПК C07C43/02 

цесс ведут при мольном соотношении реагентов 1:2. HcxoRHyJo дибромиодистую соль шелочяого металла готовят путем добавления к насыщенному водному растьору иодида шелоч ого металла при перемешивании и температуре С стехиометрического количества жидкого брома. В качестве неионогенных поверхностноактивных веществ, которые могут быть /безводными или содержать неболыиое количества воды, применяют оксиалкилированные жирные спирты, оксиалкилированные. алкилф&нолы, оксиалккларованные амиды жирных киолот. Полученные растворы соединений формулы А могут быть стабилизированы добавками органических или неорганических кислот Ком лекснЬе строение целевых продуктов подтверждено ЯА1Р - спектрами, в которых, в отличие от ЯМР-спектроВ неиопогенных поверхностно-активных веществ, появляетря пик, отвечающий протонам ОН-грушты, связанным координационно с молекулой брома. Пример. 2кт йодистого калия растворяют в. 1,4 кг воды. К полученному раствору добавляют 1,93 кг жидкого брома, поддерживая во время хищнической реакции температуру, не выще 60 С. Получен, ный раствор дибромиодистого калия, имеющего формулу К реак1ч р ,с мешалкой, в котором находится 14,8 кг нонилфенола, этерифидированного октазтиаеновьтм гликолем. Температуру реакционной смеси поддерживают на уровне 40-45 С В результате реакции получают жидкое бромированное комплексное соединение, .растворимое в воде без разложения, к ко торому можно добавить в качестве вспомо- гательных средств 1 кг додецилбензолсуль фоната натрия и 2 кг ортофосфорной 1{ислоты. Полученный таким образом препарат разбавляют для непосредственного применения, водой ;При соотношении .от 1:5 до 1:200 вес.ч. . П р и м е р 2. 1,8 кг йодистого натрия растворяют в 1,4 кг воды. К полученному раствору прибавляют 1,93 кг жидкого брома, поддерживая во время химической реакции температуру ниже 6О, С. По ченный раствор дибромиодистого натрия, имеющий формулу N Q 2 f вводят в реактор с мешалкой, содержащий 26,5 кг оксиэтш1иро ванного жирного спирта, содержащего 18 оксиэтильных остатков. Реакционную смесь охлаждают Taic, ее температура не превышала 40-45 С, В результате реакции получают жидкое бромированное соединение, растворимое в воде без признаков разложения, к которому прибавляют в качестве вспомогательр.ого вещества 2,7 кг лимонной кислоты. П р 0 м е р 3. 1,61 кг йодистого лития растворяют в 1,3 кг воды. К полученному раствору добавляют 1,9 кг жидкого брома, удерживая во время реакции текшературу ниже 60 С. Полученный раствор пибромйоднстог-о лития, имеюший формулу biCJBrnl вводят в реактор с мешалкой, в котором находится 43,5 кг моноэтаноламидов жирных кислот, оксиэтилированных 35 моль окиси этилена. Реакционную смесь охлаждают таким образом, что§ы ее температура не превышала 4О-45 С, В результате реакций получают жидкое бромированное комплексное соединевве, растворимое в воде без признаков разложен ния, к которому добавляюпг в качестве вспомогатепьвого вещества 12 кг фосфорной КИСЛОТЫ. П р и м 8J) 4. в реактор, содержащий 15 кг нонипфейола, этерифицированного 8 моль окиси этилена форму лы С о Н.5-С,( .ОН, вводят при непрерывном nepeMemviBairan 5,33 кг водного раствора KLJBirg содержащего 3,93 кг соли, не допуская, чтобы температура Поднялась выше 4О-45.С. В результате реакции получают бромистое комплексное соединение, форм5-лу С9Н,9-СбН -()зОН...Вг-В...НО-(OC2H4)grC9H,9V растворимое в воде без разложения, к которому для улучшения свойств можно добавить 2 кг ортофосфорной кислоты и 1 кг додецилбёнзолсульфоната натрия, П р и м р 5. Вреактор, содержащий 28s2 кг октадециловогб с тирта, этерифициро&анного 18 моль окиси этилена; CjgHj.- (OCj Н ),0 -Oli. вводят 5,1 кг Водного раствора N ca(J.lBf з) содержащего 3,7 кг соли. Исходные продукты перемешиBaiOT, чтобы температура поднялась до 4О45 С. В результате реакции получают бро, мистое комплексное соединение, имеющее формулу ( - ОН ,.. Вг- ВГ... ,.,. НО - (OCjUihg - растворимое в воде без признаков разложения, к которому в качестве вспомогательного вещества аобавля1с г. 2,7 кг лимонной кислоты. Полученный таким способом препарат перед }Т1Отреблением разбавляют водой в весовом соотношении от Is5 до 1;2ОО, П р и м е р во В реактор, содержащий 16,2 кг фенола, алкиленированного 8 моль окнсй пропилена, имеющего формулу С Н л-СОС Н )д - ОН вводит 4,81 кг воддотю pacTBopaIi4 i|Br , содержащего 3,51 кг соли. Исходные продукты перемешивают, чтобы температура попнялась при дтом не вьпие 4О-45 С. В peaynt aTe реа ции получают бромистое комплексное соеди нение, имеющее формулу -(ocjHjg -ОН ... В Г -Ви... .НО (C3lU)e ржггворрмое в воде без разложения/ к которому с целью улучшения потребитель ских свойств прибавляют 0,2 кг додецилбензолсульфоната натрия и 1,3 кг винной кислоты. П р и м е р 7. В реактор, содержащий 43 кг моноэтан.опамира стеариновой кислоты, оксэтилированной 35 моль окиси эт пена, имеющего формулу Cj HjgCON H-(OC2H)j5-ОН, вводят 5,33 кг водного раствора К (jBrj содержащего 3,93 кг соли, чтобы температура поднялась до 4О-6О С. В результате реакции получакэт бромистое комплексное соединение, имеющее формулу Cj HjrCON Н -(OCjfb j -ОН ....ВГ ВГ .. Нб -(C. -СО -Ci7 Нэ5, растворимое в воде безразложения, к которому с целью улучшения потребительры свойств вводят 13 кг ортофосфорной кис Примере. 1,75 кг йодистого кали растворяют в 1,21 кг воды. К полученном раствору добавляют по каплям 1,68 кг жис кого брома, удерживая во время реакции температуру 4О-6О С. Полученный раствор дибромЙодистого калия вводят в реактор с ;мещалкой, содержащий 5 кг спирта, полученного из говяжьего сала (число углеродных атомов 18), этерифицированного 18 мол ркиси этилена, 10 кг лаурилового спирта, этерифицированного 1О моль окиси этилена, в также 5 кг моноэтаноламида жирных слот (число углеродных атомов 18), этерифицированных 35 моль окиси этилена. Реакционную смесь охлаждеиот так, чтобы температура не превышала 60 С. В резуль |Тате реакций получают жидкое комплексное бромистое соединение растворимое & воде без разложения. При мер 9. 2кг йодистого калия растворяют в 1,44 кг воды. В раствор вво дят по каплям 12 кг жидког(1 брома, поддерживая температуру 4О-45 С. Полученны раствор калиййодистого дибромида вводят в реактор с мешал&ой, содержащий 7 кг жирного спирта, полученного из говяжьего сала (число углеродных атомов 18), оксиэтиленированного 18 моль окиси этилена, 1О кг моноэтаноламида жировых кислот, оксиэтиленированного 17 моль окиси этилен а также 5 кг изотри децилового . спирта, око этиленированного 9 моль окиси этилена. Реакционную смесь охлаждают так, чтобы температура не поднялась выше 60 С. В результате реакции получают жидкое 6pt мистое комплексное соединение, растворимое в воде без признаков разложения, к которому прибавляют в качестве вспомога- тельного вещества 9,6 кг кислого сульфатйого эфира продукта присоединения триэтиленгликоля к лауриловому спирту. Пример Ю. В реактор, содержащий 47,5 кг лаурилового спирта оксиэтиленированного Ю моль окиси пропилена и 15 моль .окиси этилена, имеющего формуC,H25-(OCj,.H ),0 -(OC.jH),5- ОН, ВВОДЯТ; 5,33 кг водного раствора к JBfj у содержащего 3,98 кг соли, чтобы температура поднялась до 4О-60 С. В резулнгате реакции получают бромистое комплексное соединение, имеющее формулу С.лН,)/о--(ОСлН.) - ОН... , - В Г..; НО - (ОС,., Н4),5 -( ),0 - C,,jHj5 , растворимое в воде без разложения, к которому в качестве вспомогательного средства,, прибавляют 10,2 кглаурилсульфата натрия. Пример 11. В реактор, содержащий 10,63 кг октадецилового спирта, этерифицированного 18 моль окиси этилена, имею- щего формулу - вводят 2,9 кг родного раствора, Са( Вр,,. ), содержащего 1,5 кг соли. Исходные продукты перемешивают при температуре 52-57 С. В результате реакции получают бромистое комплексное соединение. с,(ос2Нд),а- он .. вг - вг- он- (ОС ) Ig -CjgHjY I pacTBOpHNioe в воде без признаков разложения, к которому добавляют в качестве вспомогательного вещества О,37 кг этиленполигликоля со срерним молекулярным весом ЗОО, а также 0,18 кг уксусной кислоты. Полученный таким способом препарат непосредственно перед употреблением можво разбавить водой в весовом отношении от 1:5 до 1:1ОО. Формула изобретения 1. Способ получения водных растворов бромистых комплексных соединений с неионсгенными поверхностно-активными веществами, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что насьппенный раствор дибромиодистой С1ши щелочного или щелочноземельн1 го металла поовергают взаимодействию с неионогенныкл поверхностно-активным niecTBoM общей формулы / - „ X ) гае ТЙ - алкильный, арильвый, аралсильный остаток или остаток оксиэтилирйванного амида жирйой кисльты с числом углеродных атомов 6-32} 8 X - целое число 2-5О; И - 2-4, при температуре 40--6О С и молшом соотношении указанных реагентов соответ5 ственно 1:2, Источники ивформадИИ, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент ФРГ № 1642083 та 30 I 3 1972. ю2. Патент Великобританви ffe 962935, Krt. А 5 Е, 1964