.1,,.Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-аминометилпирролидина.
Известен способ получения 2-аминометилпирролидина восстановлением L -прояинамида
Недостатком известного способа является применение труднодоступного исходного соединения, стоимость которого высока.
Целью изобретения является упрощение процесса.
Это достигается способом получения 2 аминометилпирролидина формулы
L;
CHtHHa
:s
Д15
заключающемся в том, чтоМ -бензщ1-2-нит
ромбтиленпирролидин подвергают катага5тя ческому восстановдени1Ю в ттрксутствш в№келя Ренея или соляной кислоты и Ренея. Целевой продукт выделяют. Есш5 uoc-jj становление проводят только в присутствий никеля Ренея, то перед отделением у деле вого продукта отшепляют бензильную защитуКаталитическое восстановление лушие осуществлять под давлением в 50-150 атм «
и в присутствии 2 моль соляной кислоты на 1 моль N -бензи№.2-нитрометиле тирролидина.
Пример. 2-Аминометилпирролидин
А. N -Бензилпирролидон-2.
В колбу емкостью 6 л наливают2100 м этанола, затем вносят 138 г натрия. В конце реакции смесь охлаждают до 15-2О С и вносят 510 г пирролидона-2. Спирт отгоняют под вакуумом и приливают 2400 мл ксилола. Часть растворителя отгоняют для полного удаления спирта.
Смесь доводят до температуры кипения и вносят 759 г хлористого бензила. Выдер сийают 8 ч при температуре кипения (с обратным холодильником), смесь охлаждают, фильтруют. Растворитель отгоняют пой вакуумом и после очистки методом дистил. ляиии получают 862 г N -бензилпирролидона-2.
Выхор82%;т.Кйп. 148-150 С (23ммрт.
Б. Н -Бензил-3-нитрометиленпирролидин.
Вколбу емкостью 6 л вносят 875 г Ы-бензилпирролидона-2 и 630 г диметипсульфата. После 1,5 ч нагревания смеси
Авторы
Даты
1978-01-30—Публикация
1975-03-03—Подача