(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИУРЕТАНОВ
П р и м е р 1. Эгил- N - з-(Ы,М-дипропилкарбамоилокси-феннл -кар&амаг (соединение № 2 в нижеследующей таблице),
Раствор 16,7 г метилсжого эфира 3-ок сикарбаминовой кислоты и 19,6 гЫ,К-дипро пидкарбамоилхлорида в 50 мл сухого пиридииа нагревают до 90°С на водяной бане в течение 45 мин. После выпаривания в вакууме остаток растворяют в уксусном эфире, промывают при О°С концентрированным раствором едкого натра, разбавленной соляной кислотой и водой, затем раствор сушат сульфатом магния и концентрируют в вакууме; Остаток после выпаривания кристаллизуют при доб авлений пентана, далее перекристаллизовывают из смеси тетрагидрофуран-пентан. Выход 21,0 г (68%), температура воспламенения 82-84 °С.
При м е р 2. Этил -N- 3- (N -метил- N -циклогексилкарбамоилсжси)-фенил чсарбамат (втаблице соединение М 35).
Раствор 18,4 г этилового эфира карбаминовой кислоты и 21,0 г -метилN -циклогексилкарбамоилхлорида в 50 мл сухого пиридина нагревают 15 мин на водяной бане до 115°С. После выпаривания в вакууме остаток растворяют в уксусном эфире, промывают при слабо разбавленным раствором едкого натра, разбавленной соляной кислотой и водой, затем раствор сушат сульфатом магния и концентрируют в вакууме. Остаток после выпаривания кристаллизуют при добавлении пентана, а затем перекристалли.зовывают из смеси тетрагидрофу- рана-пентан. Выход целевого продукта 25,0 (72%), т. пл. 77-79°С.
Пример 3. Метил- N - 3-( N -эгилН№ -6утилкарбамоилокси)-фенил -карбамат (в таблице № 29).
Раствор 16,7 г метилового эфира 3-оксикарбаминовой кислОты и 19,6 г Ti -этил- N -бутилкарб;амоилхлорида нагревают приблизительно в 50 мл сухого пиридина на водяной бане в течение 12О мин до 50 С, После выпаривания в вакууме остаток растворяют в уксусном эфире, промывают при ОС слабо разбавленным раствором едкого натра, разбавленной солянсЛ кислотой и водсй, затем раствор высушивают сульфатом магния и концентрируют в вакууме. Остаток после вьшаривания криста; пизуют при добавлении пентана, а затем нере cpиcтaллизofeывaюr из смеси тетрагидрофу-paHii eHraH.
Аналогично получают другие диуретаны обшей формулы (I ), :псж;азатели которых приведены в таблице.
ф
гю
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных диуретанов | 1974 |
|
SU578867A3 |
| Способ получения производных имидазола или их солей с кислотами | 1985 |
|
SU1362402A3 |
| Способ получения производных морфолина или их кислотно-аддитивных солей в виде оптических изомеров или смеси оптических изомеров | 1980 |
|
SU980617A3 |
| Способ получения диуретанов | 1975 |
|
SU625602A3 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ТЕТРАГИДРОФУРАНА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ БОРЬБЫ С ГРИБКАМИ | 1987 |
|
RU2079274C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛЮКОЗИДОВ | 1973 |
|
SU406346A1 |
| Способ получения имидазолпроизводных или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами | 1988 |
|
SU1657057A3 |
| Способ получения производных пиридина или их солей | 1976 |
|
SU731898A3 |
| Способ получения производных 2-/4(ациламиноалкил)-фенокси/-алкилкарбоновой кислоты или их солей | 1976 |
|
SU664561A3 |
| Способ получения солей арилсульфониламидоалкиламинов | 1975 |
|
SU622399A3 |
см
со со
1 S
« S
5 я
Г|
0) 0
§
а
.м
I
т
1 3
5 м
7f
;
:г
Т
в
|.
Sg.
0) «
«Л,$5
s: и
М
00
ЙФ
со
Ю
со
ш
00
«О
03
о
о
11
12 Формула изобретения Способ получения диуретанов обшей фор - JO-KC JtH-CO-X-R, I где Uj- аллил, Сц-алкил, замещенный галогеном С -алкил; RJ- замещенный галогеном Сцкил, диклргекснл, бензил или . фенилатил;т К -С|-С J-алкил; Х- кислород ИЛИ сера, отличающийся тем, что карбамоилхлорид общей формулы 3f-(Jo-Ci л nf где Tl-i и Я, имеют вышеуказанные рначеподвергают взаимодействию с соединением .общей формулы 1 и-Со-х-Нз и где R.J и X имеют вышеуказанные значения, органическом растворителе при 50 115°С в присутствии третичных органических осиований. Источники И11формации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Каррер П. Курс органической химии, Л., Госхимиздат, I960, с. 256-284.
