Способ получения циклогексанола и циклогексанона Советский патент 1978 года по МПК C07C35/08 C07C49/30 

Изобретение относится к усовершенствованию способа окисления цвклогексала с получением циклогексаноиа и циклогексанола, являющихся полупродуктами для получения калрола.ктама и адипиновой кнслоты.

Известен способ получения циклогексанола и циклогоксанона окислением циклогексана при 160-220° С и повышенном давлении 9-30 атм и времени реакции 1-30 мин, причем конверсия циклогексаиа составляет 2% за один проход.

Реакционную смесь после реактора дросселируют в ректифи1ка:цион1ную колонну для частичной ОТГОН1КИ циклогексана, а затем подогревают до 130-170° С и подвергают щелочной обработке, при которой нейтрализуются кислоты, частично омыляются эфиры, а гидроперекись циКлогексила селективно лревраш.ается в спирт и кетон 1.

Выход циклогексанона и циклогексанола после щелочной обработки составляет 73,0% при конверсии 2,0%.

В известном способе подвергают продукт предварительному кандентрироваяию за счет сброса давления после окисления. При этом часть циклогексана иапаряется, а продукт охлаждается. Затем прадужт tiHOBa нагревают, так как шелочную обработку проводят при 130-170° С. Все эти операции проводят со значительной потерей целевых продуктов.

Цель изоб,ретения - повышение выхода целевых продуктов.

Поста1вленная цель достигается тем, что обработке водным раствором шелочи подвергают реакционную массу непосредственно после окисления и процесс ведут при давлении стадии окисления.

Способ осуществляют следующим образом.

Щелочной обработке подвергают непосредственно раствор, содержащий 95% и более циклогексана при 150-170° С и давлении стадии окисления, равном 9-30 атм. Количество вводимой щелочи определяют по формуле:

а b + 0,5с,

где а, Ь, с - количество (г же} соответственно щелочи, кислот, эфиров.

Разложение гидроперекиси циклогексила в оксидате селективно проходит при 150- 170° С, при давлении стадии окисления, равном 9-30 атм в течение 5-7 мин, причем одновременно с разложением гидроперекиси проходит нейтрализация кислот и частичное омыление эфиров.

Было уста Н01Влено, что при окислении циклогексана всего 30% соединений, дающих эфирное число, являются истинными циклогексило1выми эфирами, причем до 60% от со