Способ получения 4,4 -диаминодифенилсульфона Советский патент 1978 года по МПК C07C147/12 

сульфона 6,1 г (99,6% от теории), т. пл. 269- 273° С. .Пример 2. К 11 г (0,04 г моля) 4,4динитродифенилсульфида прибавляют 0,4 г FeCls 6Н2О, 37 мл уксусной кислоты я 22,2 мл (0,258 г моля) азотной кислоты (уд. вес 1,343), нагревают при перемешивании до 100-105° С и выдерживают при этой температуре 6 час. Затем реакционную массу охлаждают, выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Выход 4,4-дин.итрадифенилсульфона 1:2 г (98% от теории), т. пл. 262-264° С. Пример 3. Смесь 11,9 г (0,0386 г - моля) 4,4-динитродифенилсульфон:а, 6,4 (0, г моля) хлористого аммония, 14 г чугунной стружки, 5 мл (0,05 г моля) концентрированной соляной кислоты и 180 мл 78%-ного метанола перемешивают при 70° С 5 час. Затем реакционную массу охлаждают, осаждают соли железа углекислым натрием, горячим фильтрованием отделяют шлам, из фильтрата отгоняют метанол, продукт -переводят IB хлоргидрат, чистят с активированным углем. Продукт выделяют нейтрализацией углекислым натрие;м и перекристаллизовывают из 40%-ного метанола. Выход 7,65 г (80% от теории), т. пл. 174-176° С. Пример 4. Смесь 61,6 г (0,2 г моля) 4,4-динитродифенилсульфона, 33 г (0,67 г моля) хлористого аммония, 80 г чугунной стружки, 30 мл (0,3 г моля) концентрированной соляной кислоты и 1000 мл 82%-ного этанола нагревают при 82° С 5 час. Затем реакционную массу охлаждают, осаждают соли железа углекислым натрием, горячим фильт рованием отделяют шлаМ, из фильтрата отго яют этанол, продукт переводят в хлоргидат, чистят с активированным углем. Продукт ыделяют нейтрализацией углекислым натрим и перекристаллизовывают из 44%-ного танола. Выход 42,2 г (85% от теории), т. пл. 174-175° С. Формула изобретения 1. Способ получения 4,4-дИаминодифен;ИЛсульфона, включающий окисление 4,4-динитродифенилсульфида азотной кислотой при нагревании с последуюш,им восстаноовлением образующегося 4,4-динитродифенилсульфона, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, окисление проводят разбавленной азотной кислотой уд. веса 1,34 в присутствии хлорного железа в качестве катализатора с последующим восстановлением 4,4-динитродифенилсульфона в водно-спиртовой среде чугунной стружкой в присутствии хлористого аммония при наТревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление проводят при 70- 82° С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР № 302338, кл. С 07 С 147/12, 1971. 2. Галкина Г. И. и др. Спектрофотометрический метод контроля цветности 4,4-диаминодифенилсульфона. Труды Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института мономеров (ВНИПИМ), 1972, выпуск 4, с. 102.