Способ получения 3,6-диформиатовтранс-триолов стеринов Советский патент 1978 года по МПК C07J9/00

Описание патента на изобретение SU592827A1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,6-диформиатов транс-триолов стеринов, являющихся физиологически активными соединениями.

Известен способ получения 3,6-диформиата холестан-Зр, 5а, 6р-триола путем взаимодействия холестерина с перекисью водорода в муравьиной кислоте. По этому способу холестерин первоначально подвергают кратковременному нагреванию при 70-вО°С с 88%-ной муравьиной кислотой, затем смесь охлаждают до 40°С и обрабатывают .перекисью водорода

I. При этом целевой продукт 3,6-диформиат холестан-3р,5а,6р-триола получают в виде промежуточного .продукта с выходом, не превышающим 35%.

Кроме того, целевой продукт содержит больщое число побочных соединений, что требует многократной его очистки.

Целью изобретения является увеличение выхода при получении 3,6-ди.формиатов транстриолов стеринов.

Согласно изобретению 3,6-диформиаты гранс-триолов стеринов общей формулы

5 г ситостан-Зр, 5а, бр-триола и 50 мл 97,0%-ной муравьиной кислоты нагревают в течение,, час при 85°С. Реакционную массу охлаждают ирн 0°С, полученный осадок отфильтровывают и перекристалллзовывают из метанола и получают 4,5 г 3,6-диформиата cHTOCTaH-Sip, 5а, 6р-триола (выход 80,4%) с т. пл. 134-136°С.

Найдено, %: С 74,02, 74,08; Н 10,40, 10,46.

CsiHssOe.

НСОО

Вычислеио, %: С 73,81; Н 10,32. Дополнительным преимуществом предлагаемого сиособа является получение нового Соединения - 3,6-диформиата ситостан-3р,5а,6ртриола.

Формула изобретения

1. Способ получения 3,6-диформиатов транс-триолов стеринов общей формулы

НзС СНз

ОН ООСН

Похожие патенты SU592827A1

название	год	авторы	номер документа
3,6-Диформиат ситостан-3 ,5 ,6 ,триола, проявляющий гиполипидемическое действие	1976	Мухина Марина Васильевна Атабекян Вильям Гургенович Рыженков Василий Ефимович Мосина Ирина Викторовна	SU574450A1
Способ получения производных транс-триолов стеринов	1975	Мухина Марина Васильевна Атабекян Вильям Гургенович	SU537085A1
Способ получения 5 -бром-6 -фтор-16 метил-3 ,17 -диоксипрегнан-20-она	1972	Сальва Генрих Яворска Романа Квит Даниэля Малиновска Мария	SU437280A1
Способ получения 5 -бром- 6 -фтор-16 , 17 -диокси-20-кетопрегнанов	1972	Гриненко Г.С. Пряхина З.. Гусарова Т.И	SU427596A1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯМ. Кл. С 07с 169/134УДК 547.689.6(088.8)	1973	Перси Л. Юлиак, Арнольд Хирш Соединенные Штаты Америки Эрнст Изели Швейцари Иностранна Фирма Циба Гейги Швейцари	SU399118A1
Способ получения производных андростан-17-она	1977	Альфред Вебер Марио Кеннеске Хельмут Даль	SU980628A3
Способ получения 2-дезкарбокси2-(тетразол-5-ил)-11-дезокси - -пентанорпростагландинов или их магниевых солей	1976	Майкл Росс Джонсон Томас Кен Шааф Джеймс Фредерик Иглер Джесджит Сингх Биндра Ганс-Юрген Эрнст Гесс	SU638255A3
Способ получения 5-бром-6-фторстероидов	1971	Гриненко Г.С. Самсонова Н.В. Гусарова Т.И.	SU422242A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ХОЛЕСТАНА	1971		SU423294A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЯЛЯС-ДИАЦЕТАТА 16а-МЕТИЛ-5а-ПРЕГНЕН-17	1973	Витель Н. И. Меньшова, Н. П. Сорокина, Г. С. Гриненко Н. Суворов	SU389087A1

Реферат патента 1978 года Способ получения 3,6-диформиатовтранс-триолов стеринов

Формула изобретения SU 592 827 A1

где R H, СНз, CsHs,

путем взаимодействия производных стерина с муравьиной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента целевого продукта, в качестве производного стерина используют гранс-триол стерина и .муравьиную кислоту используют в концентрации 97,099,7%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят лри 80-85°С.

Источники информации, jgпринятые во внимание при экспертизе

1. Selective Oxidation with iN-Bromsuccinimide. II Cholestane-Зр, 5a, 6p-trioL L. Fieser S. Rajagopalan I. Am. Chem. Soc., 71, 3938 (1949).

SU 592 827 A1

Авторы

Мухина Марина Васильевна

Атабекян Вильям Гургенович

Даты

1978-02-15—Публикация

1976-06-04—Подача