Способ получения стабилизированного цис-1,4-полиизопрена Советский патент 1978 года по МПК C08F136/08 C08F2/06 

я тем(ер;лтурд 2O-.5Gc, чего этот ричсгвор ц|; прерыЕ5НО дозируют в полимеризацчонную массу. Яспользуемые смеси метаноля о юлу . )),it:Tfjj iaKr П -ИДФД лу tne, ч;м каждый из Г1ас:гв)ритлей в t) (гм, )

202,002,52 3,945,55 505,166,00 10,812,9 Метанол, вводимый в полимеризат, лег ко вымывается из него водой, гак как имеет очень высокий коэффициент распреде ления между водой и изопентаном. Кроме того, в процессе промышленного производства цис-1,4-полиизопрёна метано применяют в качестве дезактивирующего агента, поэтому введение Л -НДФА в смеси метанола с толу олом j отмывку и реку перацию (метанола легко совместить с : действующей в промышленности техйрдогическсй схемой удаления и .рекуперации ме танола как дезактивагора. Толуол подают в смесь для растворимости М -НДФА в метаноле и для умень- шения количества последнего, при этом количество толуола варьируется в зависимости от допустимой нагрузки на систему дег аации. П р и м е р 1. В прлимеризационную массу, состоящую из растворенного в изопентане ,4-полиизопрена, остатков дезактивированного метанолом каталитичес кого комплекса и незаиолимеризовавшегсюя изопрена, непрерывно дозируют нагретый до 4О°С 9%-ный раствор п -НДФА в смес метанола и-толуола при весовом соотноше, НИИ растворителей , 1:1. П--НДФА дозирую в количестве 0,3% от веса каучука. Полимеризапионная масса, стабилизированная h --НДФА, проходит огмывную колонну тарельчатого : типа, где происходит удаление метанола из полимеризационной массы,, а гакже распределение .М -НДФА в массе - полимера., . Отмытая полимеризанионная масса пос;гупаег на двухступенчатую дегазацию и кро ки каучука.-далее на сушку. Промывную , в оду,: содержащую метанол, подают на рекгя фикацйю для рекуперации метанола. П р и м е, р .2. Процесс проводят в соот ветствии с примером 1, только М- НДФА -.подают в виде 5°г-ного раствора в смеси -. толуола и метанола (1:1) пр 20°С. 4,82 2,20О,66 12,45,30 1,77 П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но для приготовления п -НДФА используют смесь толуола с метанолом в соотношении 9:1 (по весу) и готовят 5%-ный раствор п -НДФА при 50 С. Пример4.В раствор цис-1,4 -попиизопрена в иаопентане после окончания процесса полимеризации , ш пассивации каталитического комплекса силикатом натрия дрзи- руюг П -НДФА в расчете 0,4% от веса каучука в виде нагретого до 5О С 5%-ного раствора в смеси толуола с метанолом в соотношении 1:9. Далее процесс сюуществляют, как в йр.имбре 1. П р и:м е р 5 (5,энтропьный).В попимериааиноннуКгмасеу.; срс1оящуюкз растворенного в изо, neiHfaHe.aac iii -neteHgottpeHa, деаактивированнот о мегайояом каталитического комплекса и ocxatKOB незй1попимер1гзованного изопрена, ненелрерывнодоаируйг. 8%-ный раствор h-НДФА в ацетоне в количестве 0,35% от веса каучука. Полимеризационная масса, стабилизированная п -НДФА, проходит две последовательно соединенные отмывные колонны тарельчатого типа, где происходит удаление части ацетона из полимеризационной массы, а также распределение П -НДФА. Отмытая полимеризационная масса поступает на двухступенчатую дегазацию и крошка каучука - далее Fia сушку. Промывную воду, содержашуюметанол {дезактиватор) и ацетон ( растворитель П-НДФА ), подают на ректификацию для рекуперации и разделения растворителей. Воаврагный изопентан проходит через отмывные емкости, где происходит дополнительная отмывка ацетона водой и июлочью, и по обычной схеме рецикла поступает на.полимеризацию. Несмотря на принятие мер, которые должНЫ были бы обеспечить удаление ацетон.;) из изопентана(две отмывные колонны до догазации/отмывка возврата), при плигепьпой работе ацетон накаппивается в систе 1е аозватного растворителя, что отрицательнс скаr.-wftpf-M и ) : к(ро, ти t f п.убяне попимориз-опии BurujTb ааее прекращения, Гокнм абразом, предлагаемый способ п пучояия ( табилизираваиного ийс-1,4- попииао прена позволяет путественни упростить техн (:кий процесс, так как применяемый ппя приготовления и ввода стабилизатора -нитриаодифеииламина - метанол в смеси с толуолом практически полностью удаляется из полимеризацконной массы путем войной экстракции, ие попадает в возвратный изотнтан и не ухудшает технологические параметры непрерывного процесса полимери заиии. Использованный метанол может быть легко рекуперирован. рмула изобретени5 Способ получения стабилизированного цис-1,4-попиизопрена растворной попимеррьзаниэй изопрена на катализаторах ЦиглераНатта с пог;л( Hf.SflKiKBfitiH- ::;(-лизатора и удалением RFD ип изли. та или пассиБПИиой катали да т ojm, ночт иш-м в полимеризат в качестве стабилиит эр) И-нитроэодифаннламина в пидс ра -тв- рп R Органическом растворителе, выдол ншом ич полимеризата полимера и сушкой его, а т личающийс я тем, что, с иоапю упрошеняя технологии процесса, в качество органического раствори гёпя дпя гтаби пяоа rcph применяют смесь метаяопа с топуолом Р весовом соотношении 1 : у - 9:1. Источники информацнн5 принятые во вн мание при экспертизе;, 1.Патент США № , кл. 26О-45.9, 1961. 2.Авторское свидетельство по зпипке i№ 2117711/05. кл. С О8 F 130/О8,