Способ получения гидрохлоридов алкилгидразинов Советский патент 1978 года по МПК C07C109/02 

1

Изобретение относится к новому способу получения гидрохлоридов алкилгидразинов, обладающих высокой биологической активностью и используемых в сельскохозяйственном производстве.

Известны различные способы получения моноалкилгидразинов или их солей, например, взаимодействием хлорамина или гидроксиламин-0-сульфокислоты с первичными аминами 1, 2. Известен также способ получения алкилгидразинов или их солей взаимодействием бензальазина с диметилсульфатом с последующим разложением продукта присоединения и выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли 3.

При осуществлешш этих способов выход целевых продуктов составляет 40-60% от теории, а также применение в качестве исходных продуктов малодоступных соединений снижает их эффективность.

Цель предлагаемого изобретения - повыщение выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается за счет того, что с«лг.1г-дибензоилгидразины подвергают взаимодействию с метилатом натрия, иолученный N-натрий - симм - дибензоилгидразин подвергают взаимодействию с йодистым алкилом при нагревании на кипящей водяной бане с последующим гидролизом образующегося Ы-алкил-М.Ы-дибензоилгидразина разбавленной соляиой кислотой прн 130-150°С и выделением целевого продукта известными приемами.

Согласно изобретенню описывается сиособ получения гидрохлоридов алкилгидразинов, заключающийся в том, что суиг.ч-дибензоилгидразин подвергают взаимодействию, как правило, эквимолярным количеством метилата иатр1 я, иолучеиную натриевую соль дибензоилг :дрази 1а в среде димeтилфop iaмида (N-натрнй-силмг-дибензоилгидразии) подвергают взаимодейетвию обыч.но с двукратным молярным избытком йодистого алкила при иеремещивании и нагревании на кииящей водяной баие в течение нескольких часов. К получеиному Ы-алкил- ,К1-дибензонлгидразину нриливают, как иравило, 20%-иую соляную кислоту, и смесь нагревают npi 130-150°С в течеиие нескольких часов, после охлаждения раствора выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают, фильтрат выпаривают на кипящей водяной бане, образовавщийся осадок промывают эфиром, затем спиотом и сушат.

Как ироменчуточные, так и целевые продукты образуются с высоким выходом, а бензойная кислота почти полностью регенерируется и может быть применена в повторных синтезах исходного глм/.к-дибензоилгидразнна.

П р и м е т I. К алкоголяту, приготоБ,1енному 1ГЗ 0,011 г-атом натрия и 10 мл абсолют