Способ получения имида тримеллитовой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07D209/48 

1

Изобретение относится к области органической химии, а именно к новому способу иолучения имида тримеллитовой кислоты, ценного мономера для синтеза термостойких и химически устойчивых полимерных материалов.

Известен способ получения имида тримеллитовой :кислоты нагреванием тримеллитовой кислоты с 12%-ным аммиаком Hpi температуре 285-330°С и давлении 12 мм рт. ст. Имид тримеллнтовой кислоты возгоняют, затем при 300-310°С вещество перегоняют. Температура плавления полученного имида тримеллитовой кислоты 266-268°С 1.

Недостатком способа является его многостадийность.

Известеи таюке способ иолучения имида тримеллитоеой кислоты обработкой тримеллитового ангидрида осушенным аммиаком в среде диметнлформамида при 120°С в темение 2 час с последующей промывкой целевого продукта бензолом, сушкой, обработкой разбавленной соляной кислотой при нагревании и перекристаллизацией из воды. Выход имида тримеллитовой кислоты 78%, температура плавления 265°С 2.

В таком способе сырьем для получения имида тримеллитовой кислоты является сама тримеллитовая кислота или ее ангидрид. Многостадийность процесса усложняет спо2

соб: для иолучения чистого продукта необходима его двухкратная возгонка с последующей иерекристаллизацпе из метилового спи.рта или длительная очистка с дополнительной перекристаллизацией имида из воды.

Кроме того, выход продукта невысок.

Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологии ироцесса, увеличение выхода и иопьпиение качества продукта.

Поставленная цель доетнгается описываемым способом получения нмнда трнмеллнтовой кислоты, состоящим в щелочном гидролизе 4-цпанфталимида, например 30%-вым водным раствором аммиака, при 200-250°С с последующ11М термическим дезаминированием гидролизата при температуре 240- 250°С и давлении 14-17 мм рт, ст. Выход продукта до 99%. Полученный н.мид тримеллитовой кислоты не требует дополнительной очистки. Температура плавления 265-267 С.

Технология способа заключается в следующем. В автоклав помещают 4-цнанфталим11д. воду и аммиак при соотношении 4-цнацфталимид-вода-аммиак, равном обычно 1 ; 750 : :50.

Автоклав с нсходнымн продуктами помещают в электропечь, нагретую до 200-250°С, и выдерживают при заданной температуре в течение 1-6 час. Полученный гидрол зат упаривают досуха, а затем подвергают термн