Способ получения -/2,3-эпоксипропил/ -фенотиазина или его галогенпроизводных Советский патент 1978 года по МПК C07D279/22 

кууме. Собирают фракцию с т.кип. 18 190°С/0,5 мм. Выход 90%. Найдено,%: N 5,5; эпоксидное чи ло О,384 экв/100 г. CjjH.jNO. Вычислено,% с М 5,5 эпоксидное число 0,386 экв/100 г, П р и м е р 2. V -(2,3-Эпоксипропил)-2-хлорф©нотиазин. 58,4 г (0,25 г-моль) 2-хлорфенотиазина, 231 г (2,5 г-моль) эпихлоргйдрина, 42 г (0,75 г-моль) порошкообразного едкого кали и 28 г (0,5 г-моль) окиси кальция интенсив но перемешивают при температуре 3540°С в течение 3,5-4 ч. Окончание реакции определяют так же, как и в примере 1. Осадок отфильтровывают, промывают эпихлоргидрином (20 мл). Эпихлоргидрин отгоняют. Остаток рас воряют в 20 мл смеси бензол-метанол (1:1) и оставляют. Через несколько часов масса закристаллизовывается. Кристаллы отжимают, прогрызают метан лом, высушивают и перекристаллизовы вают из смеси бензол-метанол (1:1) Выход 94%. Т.пл. 79,5-80,5с. Найдено,%:Сг 12,0; N 4,8; э сидное число 0,343 экв/100 г. CjgHj CENO. Вычислено,%: С 12,2; N 4,8;эп сидное число 0,344 экв/100 г. Отогнанный Эпихлоргидрин вторично используют для получения эпоксипро пильных соединений фенотиазина или его производных. Формула изобретения 1.Способ получения N -(2,3-эпоксипропил)-фенотиазина или его галогенпроизводных с использованием фенотиазина или егогалогенпроизводных и эпихлоргидрина и щелочных агентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, фенотиазин или его галогенпроизводные непосредственно обрабатывают избытком эпихлоргидрина в присутствии едкого кали и окиси кальция. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, Что процесс проводят при 20-45°С. 3.Способ по П.1, о т л- и ч а ющ и и с- я тем, что процесс проводят при соотношении фенотиазина или его галогенпроизводных, эпихлоргидрина, едкого кали и окиси кальция 1:6-10:34:1-2. Источники информации, принятые во внимание дри экспертизе: 1.Патент Бельгии №566160,сл. СО,, 1960. 2.Патент Бельгии (563610,кл.С07, 1960. 3.Патент Бельгии W561875,кл.С07 d, 1960.