Способ получения триалкилцианосиланов Советский патент 1978 года по МПК C07F7/08 C07F7/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЦИАНОСИДАНОВ

1

Изобретение касается крбмнийоргайической химии - улучшенного способа получения триалкилцианосиланов, являющихся ценными полуфабрикатами и реагентами.

Известен способ получения триалкилцианосиланов путем взаимодействия триметилхлорсилана с цианистым водородом и металлическим литием, выход продукта 70-80% 1 .

Известен также способ получения триалкилцианосиланов путемвзаимодействия гексаметилдисилазана с цианистым водородом, выход продукта до 37% 2.

К недостаткам указанных способов следует отнести низкий выход целевого продукта, а также применение летучего ядовитого цианистого водорода.

.Наиболее близкий по технической сущности к предлагаемому способ получения триалкилцианосиланов путем Кипячения триметилгалоиясилана с цианидом серебра в среде бензола Сз7. Выход 14-80%4 Недостатки этого способа заключаются в низком выходе целевого продукта, а Также в применении драгоценного металла. ..

Цепь изобретения - увеличение выхода целевого продукта, а также упрощение процесса. Эта цель достигается благодаря тому, что бис(триалкилсилил)сульфат подвергают взаимодействию с цианидом щелочного металла при кипении реакционной смеси и непрерывном удалении образующегося триалкилцианосилана. Процесс желательно проводить под давлением 50-760 мм. рт.ст.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в качестве кремнийорганического соединения бис(триалкилсилил)сульфата и в качестве цианида металла - цианида щехючного металла и непрерывное удаление образующегося триалки.лцианосилана из реакционной смеаи.

Пример. Смесь 18,6.5 (0,077 моль) бис(триметилсилил)сульфата и 10 г ( моль) безводного цианистого калия.кипятят в колбе с елочным дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, отгоняя обра зующийся (CHj)35i СК при 116-120 с, после повторной перегонки т.кип, 117,2°С(738 MN; рт.ст.), п о 1,3912 Выход 13,56 (89%) .

Найдено,%: С 48,31; Н 8,96 bi 28,29; К 14,08.

. Вычислено,%: С 48,48; Н 9,09; Si 28,28; М 14,14. В ИК-спектре присутствует частот поглощения группы CN при 2195 см П р и м е р 2. Смесь 2,8 г (0,011 моль) бИс{диметилэтилсилил)сульфата и 1,5 г (0,0-23 моль) циани стого калия нагревают, как описано примере 1, S вакууме 50 мм рт.ст. При этом отгоняется 1,6 г (70%) С,Н5(СНз)2 SiCN с т.кип. 70-75С (50 мм рт.ст.). После повторной пер гонки т..кип. 140-141 С (738 мм рт.с п 1,4050. Найдено,%: 54 24,56. C,yHjjN&| Вычислено,% Si 24,77. В ИК-спектре присутствует частот 2197 см ( CN ) . Формула изобретения 1. Способ получения триалкилциан силанов путем взаимодействия кремни органического соединения.с цианидом металла при кипении реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью у величения выхода целевого продукта и упрощения Процесса, в качестве кремнийорганического соединения используют бис(триалкилсилил) сульфат и в качестве цианида металла цианид щелочного металла, и образующийся в процессе триалкилцианосилан непрерывно удаляют из реакционной смеси. 2. Способ по П.1, о т. л и ч а ющ и и с я leM, что процесс проводят под давлением 50-760 мм рт.ст. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент CillA 3032575,кл.260-448 2, 1962. 2.T.A.,W.H.KMoih,T.V.Lind&ey, J. Am.Cheitt.boc. 3.H.TJichafd l iHlort/Evidence foti the HormaB cyanide etfucture of (CHjlfeiCN J.Chew-Phy&., 1958,28,p.990,