Способ количественного определения клонидина гидрохлорида Советский патент 1978 года по МПК G01N21/24 

1

Изобретение относится к фармацевтической аналитической химии, а именно к определению клонидина гидрохлорида (катаирееана 2-(2,6-ди.хлорфеииламино)-2 - имидазолингидрохлорида) Б лекарственных формах.

Известно спектрофотометрическое определение органических соединений в лекарственных формах, основанное на образовании галохромных соединений ири растворении в концентрированных кислотах 1.

Иедостатком способа является малая селективность.

Известен способ количественного определеиия клонид на гидрохлорида, заключающийся в титровании анализируемой иробы хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты в присутствиц ацетата ртути 2.

Недостатком снособа является малая чувствительность, непозволяющая определять клониднн гидрохлорид при малом содержании в лекарственных формах.

Цель изобретения - повышение точности определения.

Достигается это описываемым способом количественного определения клонидина гидрохлорида, который заключается в том, что анализируемый раствор разделяют на две равные части, одну из которых нодкисляют, а другую поди1елачивают добавлением равных объемов кислоты и щелочи, с последующим

измерением оптической плотности щелочного раствора с использованием кислого в качестве контрольного раствора.

Предлагаемый способ нозволяет новыснть чувствительность определения в десять раз н исключить влияние иримесей, поглощающих свет в данной области спектра.

Пример. 0,35 1- HopoiHKa растертых таблеток помещают в сгакан емкостью 50 мл и извлекают тремя порциями спирта (10; 5; 5 мл), декантируя каждую }ia стеклянный фильтр ИС-4 ц собирая фильтрат в мерную колбу емкоетью 25 мл. Доводят объем раствора спнртом до метки и иеремепшвают.

В конические колбы емкоетью 20 мл помещают пииеткой по 10 мл полученного раствора. В первую колбу прибавляют 0,02мл 0,1 и. раствора едкого натра, во вторую колбу прибавляют 0,02 мл 0,1 и. раствора соляной кислоты. Измеряют онтнческую плоетность щелочного раствора по отнощенню к оптической плотности кислого раствора на снектрофотометре при длине волны 250 нм в кювете е толпипюй слоя 1 см.

Одновременно цроволят оиределенпе оптичеекой плотности щелочного раствора стандартного образца но отиощению к его кислому раствору.

Содержание клонидина гндрохлорида в одной таблетке в граммах (х) вычисляют по формуле

Di-c-25-b

0„-а

где DI - оптическая плотность испытуемого раствора;

DO - оптическая плотность раствора стандартного образца;

с - содержание стандартного образца клонидппа гидрохлорида в 1 мл раствора, г;

а - навеска, г;

в - средний вес таблетки, в г.

Примечание. От1юсите.Ы1ос отк.-юаепие для всех опытов состав.1яет 1,77%.

в T:i6.;iini,c jij),i )(-,чу.1Ь1;1пл 10 параллельных онределепий одного и того же количества клонндипа гидрохлорида (0,0003834 г) в смеси с 0,3 г наполнителя.

Таким образом, при работе со стандартом относительная ошибка воспроизводимости для результата отдельного определения со степенью надежности а 95% не превыдает 2% относительного отклонения.

Ф о р м л а и 3 о б р е т е н и я

Способ количеетвенного онределения клонидииа гидрохлорида, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения точности онределения, анализируемый раствор разделяют на равные частн, одну из которых подкисляют, а другую подщелачивают добавлением равных объемов кислоты и щелочи, с последующим измерением оптической плотности н елочного раствора с использованием кислого з качестве контрольного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Коренман И. М. Фотометрический анализ. М., «Химия, 1975, с. 312.

2.Deutsches Arzneibuch, Akademie - Verlag Berlin, 1971, т. 2, с. 1003-1004.