Изобретение относится к аналитической химии, а .именно к способам определения сальсолина гидрохлорида - лекарственного препарата.
Известен способ определения сальсолина гидрохлорида, основанный на его взаимодействии с О,1%-ным раствором сульфаниловой кислоты, концентрированной серной кислотой и 0/25%-ным раствором нитрата натрия с последуюишм добавлением раствора аммиака и воды и фотометрированием СИ.- .
Однако Данный метод не является специфичным, а чувствительность метода составляет 70 мкг/мл.
Наиболее близким по технической сущносЛги и достигаемым результатам является способ определения сальсолина гидрохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества О , 3%-ным раствором йодата калия с KOjiцентрированной серной кислотой и нагревании при 55°С с течение 1 мин с последующим фотометрированием полученного раствора С23
Однако известный способ не достаточно селективен, не позволяет отличить сгшьсолин от сальсолицина.
имеет малую чувствительность (20 мкг/мл).
Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа.
. Цель достигается способом определения сальсолина гидрохлорида, заключающимся в обработке анализируемой пробы бромной водой в щелочной
10 среде с последующим фотометрирова.нием полученного при этом раствора.
Спектр возбуждения флуоресценции полученного при этом раствора
15 лежит в области 300-420 нм с максимум 380 нм, спектр излучения флуоресценции - в области 400-530 нм с максимумом 450 нм.
Прямолинейная зависимость мегкду
20 интенсивностью флуоресценции и -кон центрацией сальсолина гидрохлорида находится в пределах 0,1-42 мкг/мл.
Чувствительность известного спо25соба соответственно составляет 20 мкг/мл, а предлагаемого . 0,1 мкг/мл.
Пример 1. Определение сальсош на гидрохпорида в лекарственной 30 смеси, содержащей, г;
Теобромин0,25
Амидопирин0,3
Сальсолина ; гидрохлорид0,03
Точную навеску 0,05 г мелкоиэмельченной таблетки помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 80 мл дистиллированной воды, энергично встряхивают в течение 3-5 мин, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. К 9,5 мл данного раствора прибавляют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммонияf перемешивают и прибавляют О,25 мл насыщенного свежеприготовленного раствора бромной оды, перемешивают. Через 30 мин из меряют интенсивность флуоресценции.
Содержание сальсолина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок отмеривают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9 мл стандартного водного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием 40 мкг/мл, доливают все пробирки водой до 9,5 мл, добавляют 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, встряхивают и флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов. По результатам этих измерений строят график.- .
Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида в таблетках представлены в табл.1. Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения1,2,5-ТРиМЕТил-4-пРОпиОНилОКСи-4-фЕ-Нил-пипЕРидиНА гидРОХлОРидА | 1979 |
|
SU834467A1 |
| Способ определения димедрола в биологических объектах | 1980 |
|
SU930123A1 |
| Способ количественного определения дротаверина гидрохлорида | 1978 |
|
SU789713A1 |
| Способ количественного определения фенилсалицилата | 1980 |
|
SU911256A1 |
| Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина | 1979 |
|
SU857805A1 |
| Способ определения келлина | 1981 |
|
SU968714A1 |
| Способ определения псоралена | 1981 |
|
SU1049809A1 |
| Способ количественного определенияНиКОТиНАМидА | 1979 |
|
SU834468A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРАЗИДОЛА | 1990 |
|
RU2006024C1 |
| Способ количественного определения фурадонина | 1990 |
|
SU1719972A1 |
Пример 2. Определение сальсолина гидрохлорида в таблетках, содержащих, г: .
Теобромин0,25
Папаверина
гидрохлорид0,03
Сальсолина,
Шдрохлорид0,03 f
Точную навеску 0,05 г мелкоиз- мельченных таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 80 мл дистиллированной воды, энергично встряхивают в течение 3-5 мин, доводят водой до метки,тщательно перемешивают-. К 9,5,- мл данного раствора прибавляют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммония, 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, перемешивают. Через 30 мин измеряют интенсивность флуоресценции.
Содержание сальсолина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок отмеряют 1; 3; 5; 7 и 9 мл стандартного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием 40 мкг/мл, доливают водой до 9,.5 мл, прибавляют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммония, 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, перемешивают. Через - 30 мин флуориметрируют одновременно
0 с растворами исследуемых образцов.
По результатам этих измерений строят калибровочный график.
Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида в таблетках, представлены в табл. 2. Формула изобретения Способ определения сальсолина гид рохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества неорганическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отли чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве неорганического реагента используют рас-
Таблица 2 твор брома в воде и обработку ведут в щелочной среде. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, 1. Государственная фармакопея. Х-е изд., М., Медицина, 1968,с.605, 2. Царева В.А. и др. Фотометрическое определение сальсояина и сальсолицина. - Фармация, 1973, № 2, с.50-54 (прототип).
