Способ получения эвгенола Советский патент 1942 года по МПК C07C43/23 C07C41/32 

Эвгенол является одним из важных веществ, применяемых в разных отраслях нромышленности, в том числе и в парфюмерной, где он основным материалом для получения изоэвгенола.

Основным источником получения эвгенола являются природные, эфирные масла: гвоздичное, масло эвгенольного базилика, масло коллурии.

Синтетический эвгенол получают путем изомеризации аллилового эфира гваякола, однако этот способ является сложным и дает низкий выход эвгенола.

С целью упрощения процесса и повышения выхода, пред.пагается изомеризацию аллилового эфира гваяко.ча проводить в присутствии молекулярного соединения борфторида с уксусной кислотой в качестве катализатора. Согласно изобретению, эвгенол получают следующим образом.

К 100 г аллилового эфира гваякола, помещенного в круглодонную колбу, снабженную мещалкой, термометром и обратным холодильником, прибавляют 2,66 - 2,75 г молекулярного соединения борфторида с уксусной кислотой.

Колбу медленно нагревают на водяной бане, наблюдая за повыщением температуры как реакционной массы, так и водяной бани.

Перепад температуры в реакционной смеси не должен превыщать 1 - 2°, во избежание экзотермического повыщения телтературы. Нагрев до температуры 70° проводят в течение 30 мин, при температуре 74-76 выдерживают мин,. Начало реакции характеризуется образованием на стенках колбы нестекающих красных капелек. При более длительном нагревании происходит образование побочных продуктов. После нагрева колбу немедленно охлаждают. К реакционной массе добавляют воду, а затем массу обрабатывают избытком 10°с-ного раствора щелочи. Водно-щелочной слой, содержащий в виде эвгенолята и гваяколята обра№ 61317 2 зевавшиеся эвгенол и гваякол, отдеоПягот от верхнего слоя, содержащего не вошедший в реакцию аллиловый эфир гваякола. Для полного удаления этого эфира водно-ш,елочной раствор обрабатывают толуолом, и толуольный раствор присоединяют к отделенному слою аллилового эфира гваякола.

Водно-щелочной раствор подкисляют на холоде минеральной кислотой до кислой реакций по конго. Выделивщуюся смесь эвгенола и гваякола отделяют, промывают и фракционируют в вакууме. От первой разгонки получают 20 - 22 г эвгенола, кипящего в пределах температур 122-124° при давлении 10 м.м.

Из первых фракций вакуум-разгонки эвгенола получают 10-15% гваякола, который применяют для нового получения аллилового эфира.

Не вощедший в реакцию аллиловы-й эфир гваякола вновь фракционируют. Получают 30% алли.лового эфира гваякола, применяющегося снова для получен1ия эвгенола.

П р с д м е т и 3 о б р е т с н и я

Способ получения эвгсио.ш пугом изоме)изаиин а.чли.чового эфира гваякола, о т ;i и ч а ю щ и и с я тем, что изомеризацию (проводят в присутствии молекулярного соединения борфторида с уксусной кислотой в качестве катализатора.