Способ получения 1,3-ди(фурил-2 -) пропенона Советский патент 1978 года по МПК C07D307/38 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИ(ФУРИЛ-2)ПРОПЕНОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3-ди(фурил-2 )пропенона, который может найти применение в качестве пр межуточного продукта в органическом синтезе. Известен способ получения 1,3-ди(фурил-2)пропенона, заключающийся в том, что ацетилфуран подвергают взаимодействию с фурфуролом в присутствии спиртового раствора щелочи в среде растворителя; образующийся целевой продукт промывают водным спи том, многократно перекристаллизовывают из спирта и получают целевой продукт с т.пл. ЗЭ-ЭО С; выход 92% l Недостатком известного способа яв ляется сложность технологии процесса а именно: целевой продукт необходимо промывать спиртом и многократно пере кристаллизовывать из спирта. Целью изобретения является упрощение технологии процесса. Сущность изобретения состоит в то что 1, 3-ди (фурил-2) пропенон получаю взаимодействием ацетилфурана с фурфу ролом в присутствии спиртового раствора щелочи с последующей кристаллизацией непосредстненпо реакционной массы, полученной после реакции, кипящим гептаном. Изобретение огЛичается от известного кристаллизацией непосредственно реакционной массы, полученной после реакции, при использовании при этом в качестве растворителя кипящего гептана. Пример. Получение 1, 3-дит - (фурил - 2 )пропенона. К смеси 0,1 г моля фурфурола и 2 г моля ацетилфурана приливают при охлаждении льдом и встряхивании 4 мл 25%-ного спиртового раствора едкого кали. Затвердевшую кристаллическую массу ВЕзщерживают для завершения реакции 2 ч при комнатной температуре, затем приливают 100 мл гептана и кипятят 10 мин. Горячий слой гептана сливают с осадка в стакан, где по мере охлаждения выпадает светло-желтый кристаллический продукт с т.пл. ЧО°С. Выход 94-96%. Формула изобретения Способ получения 1,3-ди(фурил-2 )пропенона взаимодействием ацетилфурана с фурфуролом в присутствии спиртового раствора щелочи, с последующим выделением целевого продукта с использованием кристаллизации из органического растворителя, о т л и чающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, кристаллиэации подвергают непосредственно реакционную массу, полученную пойле реакции, используя при этом в ка-к честве расгворителя кипящий гептан. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Лаврушин В.Ф., Цукерман С.В., Артеменко А.И,, ЖОХ, 31 9, 3037, (1961).