) . Снижение алсорбционной активности достигается при соотысниений 1-2 г четырехфтористой серы на 100 г твердого носителя. Реакцию фторирования проводят под давлением от 2 до 10 атм при концентрации че-плрехфтористой серы в газовой фазе 0,7-1 г на 1л реактора. Процесс фторирования может быть проведен в статичес ком или динамическом вариантах.
Пример 1. хроматоры, N - Aw (7,19) фракции 0,25-0,315 мн пометают в реактор,объемом 100 мл.
Реактор вакуумируют и наполняют газовой смесью (1,8 об.%) четырехфтористой серы в шестифтористой сере до давления 7,5 ати (0,72 г четырехфтористой серы на 1 л реактора, 1 г четырехфтористой серы на 100 г хроматона), осторожно перемешивают и нагревают реактор при 120С в течени 8 час с периодическим перемешиванием После охлаждения выгружают готовый для использования твердый носитель.
П р и м е р 2. Фторирование проводят при следующих параметрах: смесь 1% ЬРц в азотеj 0,7 гSFt на 1 л реактора, 2 г SF на 100 г инертного, , 3 час.
Пример 3. Фторирование проводит при следующих параметрах:
смесь 5% SF,, в шестифтористой сере, ; на
1 Г SFi, на 1 л реактора, 1 г %Рц на 100 г динохрома П, 120с, 6 час.
Сравнительная характеристика адсорбционной активности твердого носителя, полученного в результате фтфрирования, а также силанизирования гексаметилдисилазаном, приведена в таблице. Адсорбционная активность твердого носителя оценивалась по ассиметрии пиков хроматографируелих веществ. Коэффициент ассиметрии вычислялся как отношение отрезйов., отсекаемых перпендикуляром из максимума хроматографического пика на ширине пика, взятой на 0,1 высоты от основания.
Использование предлагаемого способа позволяет получить твердале носители для газовой хроматографии, обладающие следующими преимуществами
а)возможность анализа любых классов химических соединений при
малой пропитке неполярными подвижными фазами;
б)значительно больший диапазон температуры анализа (до 400-500 С, и следовательно, возможность эффективного анализа высококипящих соединений
в)возможность ансшиз реакционноспособных соединений, например, фосфор- и ,фторорганических. Коэффициент ассиметрии пиков веществ фторированном (Р) и силанизированном (НМДЗ) хроматоне с неподвижной фазой (НФ) и без нее
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения основного вещества и примесей в серуфторсодержащих соединениях | 1980 |
|
SU962810A1 |
| Способ модификации твердых носителей | 1979 |
|
SU750370A1 |
| Способ получения носителя для газовой хроматографии | 1982 |
|
SU1078322A1 |
| Способ получения четырехфтористой серы | 1981 |
|
SU971785A1 |
| Способ получения 1,1,1-трифтордихлорэтана и/или 1,1,1,2-тетрафторхлорэтана | 1989 |
|
SU1817763A3 |
| Способ получения четырехфтористойСЕРы | 1978 |
|
SU823276A1 |
| Способ модифицирования твердых носителей для газовой хроматографии | 1989 |
|
SU1608574A1 |
| НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА | 1999 |
|
RU2155332C1 |
| Способ приготовления сорбента для газожидкостной хроматографии | 1984 |
|
SU1188649A1 |
| Сорбент для газохроматографического разделения крезолов | 1980 |
|
SU911329A1 |
1,5 4,7 2,0 2,6 1,8 1,2 2,9
риметилосфат 28,1
4,7 Формула изобретения Способ получения газохроматографического носителя на диатомитовой основе, заключающийся в нагреве твер- 65
3,0
2,0
0,5
0,6 2,3 2,2 6,2 2,4 0,7 3,3 Ь4 0,7 2,6 2,8 0,7 0,3 1,5
. 2,7 0,3 7,6 4,0
0,6 0,5
0,5 1,3
11,5 дого носителя в газовом потоке смеси реагента с инертным разбавителем. отличающийс я тем, что, с целью устранения адсорбционной и каталитическбй активности поверхности
56
носителя, в качестве реагента исполь- Источники информации, принятые во
зуют четырехфтористую серу при кон-внимание при экспертизе: центрации ее в газовой фазе (0,7- 1, Лёйбнитц Э. Руководство по га1) г/л при соотношении 1-2 г четырех-зовой хроматографии. М., 1969, с. 84фтористой серы на 100 г твердого но-88.
сителя, а нагрев проводят при 120- 2. Журнал Аналитической Химии,
150С в течение 3-8 час.1973, т. 28, 5, с. 982-990.
616590
