Способ получения метилвинилкетона Советский патент 1942 года по МПК C07C49/205 C07C45/42 

Способ получения метилвинилкетона из 3-хлорбутен-2-ол-1 заключается в том, что 3-хлорбутен-2-ол-1 с 5-6-кратным количеством раствора кислоты нагревают до кипения. Концентрация кислоты может изменяться от 5 до 50%. Сильно окисляющие кислоты не могут быть рекомендованы для этой цели. Продолжительность процесса 2,5-3 час. После окончания реакции метилвинилкетон выделяют из реакционной смеси с помощью отгонки водяным паром и последующего отсаливания его ИЗ водного раствора поташом.

Выход метилвинилкетона достигает 80%, считая на вступивший в реакцию хлорбутенол.

Пример. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 32-г 3-хлорбутен-2-ол-1 и 160 г шестнадцатипроцентного раствора серной кислоты. Содержимое колбы кипятят в течение 3 час. После окончания реакции метилвинилкетон и невступивщий в реакцию 2-хлорбутен-2-ол-1 отгоняют водяным паром. 2-Хлор-бутен-2-ол-1 отделяют при помощи делительной воронки, а метилвинилкетон отсаливают К2СОз. Выход 14,1 г метилвинилкетона и 2 г 2-хлорбутен-2-ол-1.

После сущки полученный метилвинилкетон имеет температуру кипения 78-81° при давлении 756 мм ртутного столба 0204 0,8500; и 1,411. Полученный продукт с фенилгидразином образует кристал.лы, имеющие температуру плавления 76, что совпадает с температурой плавления З-метил-1-фенолпирозилина.

Предмет изобретения

Способ получения метилвинилкетона, отличающийся тем, что 3-хлорбутен-2-ол-1 нагревают в присутствии минеральной кислоты до кипения смеси, кипятят некоторое время, после чего полученные продукты разделяют известными методами.