Способ получения селеноциклогексана Советский патент 1979 года по МПК C07D345/00 A61K31/33 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОЦИКЛОГЕКСАНА

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения селеноциклогексана, обладающего физиологической активностью.

Известен способ получения селеноциклогексана, заключающийся в том, что oL,LO -дихлорпентан подвергают взаимодействию с диселенидом натрия при 1ОО С в присутствии катализатора-ронгалита. Выход целевого продукта составляет 51% l. Недостатком способа является его многостадийность и труднодоступность исходных продуктов.

Целью изобретения является упроще- ние процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения селеноцикпогексана на основе селенсодержащего соединения при нагревании в присутствии катализатора, заключающимся в том, что в качестве селенсодержащего соединения используют двуокись селена, которую подвергают взаимодействию с н-пентаном при 450-560 С, а в качестве катализатора используют цеолитсодержаший катализатор с редкоземельными элементами- цеокар-2. Процесс предпочтительно про

водят при 5ОО-52О С. Выход селеноциклогексана составляет 5-14 вес.%. на пропущенный н-пентан.. Процесс ведут в трубчатом реакторе проточного типа над стационарным слоем катализата. Не вступивший в реакцию н-пентан можно снова возвращать в цикл. Продолжительность действия катализатора составляет 45 ч.

Пример 1. Трубку из пирекса с внутренни диаметром 16 мм и длиной 600 мм заполняют 35 г прокален-

ного при ЗОО-350°С цеокара-2 и 30 г двуокиси селена. Затем, подняв температуру до 50О-52О С, в реакционную зону вместе с током азота подают 20 г н-пентана со скоростью 8 г/ч. Катализатор в количестве 24,7 г собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдо). Органический слой отделяют от водного, сушат 2 г К, СО, и после отгонки непрорсаги- ,;;.-г-. ....6 ровавшепон-пеноана продукт реакции дважды перегоняют при атмосферном давлении в колбе Кляйзена. Состав разгонки I. г: I фракция (34-35°С/| 15(н-пентан /760 мм рт.ст.) П фракция (155-162°С/ /760 мм рт.ст.)7,О Остаток1,2 (смола) Потери1 5 После повторной разгонки фракции Д в количестве 7 г выделяют целевой продукт с т.кип. 159-160°С/760 мм .6,0 г (14 вес.%,) на пропущенный н-пе тан) или 58,2% на прореагировавший н-пентан. 1,5448, d|° 1,3957. Остаток О,6 г, потери 0,4 ,82, MR,,34,23. Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Из 20 н-пентана при 550-560 С получают 2,-5 г {5. вес.% на пропущенный н-пента селеноциклогексана. Возврат н-пентана 14 г, остаток 2,8 г, потери 2 г. Пример 3. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Из 2О г н-пентана при С получа1ют 4 г (8 вес.% на пропущенный н-пентан) селеноциклогексана. Возврат н-пентана 16 г,, остаток 0,5 г, потери 1,5 г. Формула изобретения 1, Способ получения селеноциклогексана на основе селенсодержащего соедине- НИН при нагревании в присутствии катализатора, отличающий с-я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве селенсодержащего соединения используют двуокись селена, которую подвергают взаимодействию с н-пентаном при 450-560 С, а в качестве катализатора используют цеолитсодержащий катализатор с редкоземельными элементами - цеокар-2. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 50О-520 С, Источники информаци|1, принятые во внимание при экспертизе 1. Т.В. МеСиЕЕои Ъ and .jsfohn Jnofgbn.Chej-n . , 1966, 5, № 1, с. 15O151.