Непредельное хлорэфиры -оксиалкилперекисей в качестве инициаторов полимеризации хлорсодержащих мономеров Советский патент 1978 года по МПК C07C179/18 C07C43/14 C08K5/46 

vfojieKynflpHi.ix соотношениях в инертном органическом растворителе при 40-45°С

I р и м е р 1. R-трет-бутипперокснэтипрвый эфир трихлорпропенола.

К О,Ов моль С9,65 г) грнхлорпропенопв в 1ОО мл гексана прикапывают О,06 моль (9,15 г) хлорэтил-трет-бутихперекиси при комнатной температуре. Реакиионную массу перемешивают при 4О55 С до окончания выделения хлористого водорола ( л/ 5,5 ч). Выделяющийся хлористый водород отдувают сухим инертным газом. По окончании реакции смесь промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия, сушат безводным бисульфитом натрия. Остаток перегоняют. Полученный р-о-рет-бутилпероксиэтиловый эфир трихлорпропенола имеет т.кип. 78t/2 мм рт.ст Выход 5,09 г (32%).

Найдено,%: С 38,78;Н 5,, 57

с,н

Вычнспено %: С 38,92; Н 5,40; се 38,37

.Пример 2. -трет-бутилпероксиэтнповый эфир трихлоризопропенола.

Получают аналогично методике примера 2. Берут 0,06 моль (10,53 г) трихлоризопропенэла и 0,06 моль (9,15 г) хпорэтил-трет-бутилперекиси. Реакцию ве дут при 4О-55 С до окончания выделения хло{)истого водорода (5-5,5 ч) Полученный продукт имеет т. кип. 75-77 с/ 1,5 мм рт. ст. Выход 5;34 г (30,5%).

HatoeHO, %: 40,89; Н 6,26; С 38,89

С,а .бСе,Оз

Вычислено, %: С 41,17; Н 5,83;

се 36, 36

Содержание хлора определяют методом сожжения по привесу серебра. Сняты ИКспектры данных вещьств.

В табл. 2 приведены полученные результаты по молекулярному весу полимеров на основе 1,1,3- трихлорбутадиена при использовании в качестве инициаторов полимеризации перекиси бензоила и синтезированных непредельных хлорэфиров оС-оксиалкипперекисей, Из табл. 2 видно, что при применении предлагаемых перекисных соединений получают полимер с моп.вес. 880ОО, что значительно выше, чем при применении перекисибензоила при попимеризации мономера 1,1,3-трихлорбутадиена1,3 при 10О С в течение 10 ч и концентрации инициатора 1 мол. %.