Способ получения метакрилового эфира 4-винил-4-дифенилоксида Советский патент 1979 года по МПК C07C69/54 

виметрии составляет 410°С (при 5%-ной потере веса). Прима, р. Синтез метакрилово эфира 4-ВИНИЛ-4-(втор, этилол)-диф ниловогс эфираВ колбу, снабженную механическо мешалкой; обратным холодильником, ловушкой Дина и Старка .и трубкой д пропускания инертного газа (азота) загружают 9,1 г (0,035 моль) 4,4-б (втор. этилол)-дифенилового эфира, 6,7 г (0,078 моль) .метакриловой ки лоты, 0,04 г полухлорйстой меди, 0,07 г гидрохинона, 80 мл бензола и 0,045 г п-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают при перемешивани до температуры кипения раствора (90 С) в атмосфере азота. Общая продолжительность этерификации и дегидратации около 2,5.ч.При этом выделяется около 1,2 мл реакционной воды. Бензольный раствор охла:: дают до комнатной температуры, отделяют от полухлористой меди и промывают 10%-ным водным раствором хлористого натрия, 10%-ным раствором соды и 5%-ным раствором хлористого натрия до нейтральной реакции. Сушат его над сульфатом магния и пропускают через слой активированной окиси алю миния. После удаления растворителя получают 6,25 г (58% от теор.) метаксилового эфира 4-винил-4 -(втор, этилол)-дифенилового эфира, вязкую жидкость желтого цвета. Найдено, %: С 79,10; Н 6,70; О 15,00. CjjjH jjO Вычислено, %: С 78,20; Н 6,50; О 15,30. Эфирное число 110; йодное число 14б, ИК-спектр олигоэфира показывает сильные полосы поглощени при 1720, 1630, 1600 , характер ные для сложноэфирнойгруппы, двойных связей и бензольногокольца соответственно. При этом исчезает . полоса поглощения в области 3300 см, характерная для гидроксильной группы. Отверждение метакрилового эфира 4-ВИНИЛ-4- (втор, этилол)-дифенилового эфира. В тефлоновую форму загружают 1,88 г метакрилового эфира, 0,019 г иниЦиатФра радикальной полимеризации (перекиси бензоила) и отверждают при применении следующего температурного режима. Температура, С Время, ч 601 701 801 901 1001 1202 1502 180 2 2007 2504 Теплофизические характеристики отвержденного олигоэфира: Теплостойкость по ИФП,с 370-375 Термостабильность температура нача385ла деструкции, С 410 5%-ной потери веса 420 10%-ной потери веса 385-460, 1-15%-ной потери веса .Изучение термической устойчивости образцов проводят путем снятия кpивы i дифференциального термиеского анализа и термогравиметричесого анализа на приборе Дериватограф системы Паулик при скоости подъема температуры 4с в 1 мин, Физико-механические характеристики риведены в таблице.