образовавшихся .борнокислых эфиров в такой степени, чтобы уменьшить селективность процесса в отношении циклододеканола и циклододеканона, но значительно увеличивает скорость окисленця. Использование вводимой в реакционный объем воды содействует отводу тепла реакции и позволяет легко регулировать температурный режим процесса окисления, поддерживая колебания температуры в небольших пределах.
Пример, 20 г циклододекана окисляют в течение 45 мин при температуре 168°с и атмосферном давлении в присутствии борной кислоты, барботируя кислород со скоростью 7,2 л/ч и непрерывно перемешивая реакционную смесь. Ортоборную кислоту (2г) перед началом окисления обезвоживают в циклододекане, пропуская инертный газ. Подаваемый на окисление кислород насыщают парами воды при 85°С, что соответствует введению воды в реактор окисления со скоростью 3,4 г/ч, По окончании окисления оксидат обрабатывают горячей водой для гидролиза образовавшихся борнокислых эфиров и органический слой анализируют на содержание циклододекана, циклододеканола и циклододеканона.
Данные, полученные при проведении процесса окисления без насыщения кислородсодержащего газа водой и при насыщении его водой, приведены в таблице .
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения гидроперекисей циклоалкилов Б.Я.Ладыгина | 1978 |
|
SU799325A1 |
| Способ выделения и очистки циклододеканона | 1983 |
|
SU1133257A1 |
| СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ЦИКЛОАЛКАНОНА, ЦИКЛОАЛКАНОЛА И ЦИКЛОАЛКИЛГИДРОПЕРОКСИДА | 1993 |
|
RU2116290C1 |
| Способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты | 1983 |
|
SU1171453A1 |
| СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ОКИСЛЕНИЯ АЛКАНА | 2002 |
|
RU2284986C2 |
| Способ получения циклододеканона и циклододеканола | 1974 |
|
SU503847A1 |
| Способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты | 1972 |
|
SU437747A1 |
| Способ получения циклоалканолов и циклоалканонов с -с | 1977 |
|
SU735588A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОВ | 1969 |
|
SU252951A1 |
| Стабилизаторы перекисных соединений | 1978 |
|
SU727562A1 |
Добавление воды к подаваемому на окисление кислороду в количестве 5,6 Г2,7 и 25% от загруженного циклододе кана позволяет увеличить скорость окисления диклододекана в 1,4; 2,8 и 3,4 раза соответственно. Формула изобретения Способ получения циклододеканола и циклододеканона окислением циклододекана кислородсодержащим газом в присутствии борной кислоты при температуре 150-170°С и давлении 1-5 атм с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости процесса, кислородсодержащий газ насыщают водой в количестве вес«% от загруженного циклододекана. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Башкиров А,Н. Нефтехимия,. 1, № 4, 1961, с.527, 2.Патент США №3419619,кл.260-586у ,1968.
