Способ получения тетрафурфурилоксисилана Советский патент 1978 года по МПК C07F7/04 

Изобретение относится к кремний- органической химии, а именно к улучшенному способу получения тетрафурфурилоксисилана, применяемого для синтеза полимеров с повышенными хими ческой стойкостью и теплостойкостью Известные способы получения тетра фурфурилоксисилана либо замещением атомов в четыреххлористом кремнии на фурфурилоксигруппы, либо переэтеркфикацией тетраэтоксисилана фурфуг риловым спиртом в присутствии катализаторов. Взаимодействие четыреххлористого кремния с фурфуриловым спиртом проводят в среде инертного растворител используя пиридин .в качестве акцептора хлористого водорода 1 . Наиболее широко используемый способ - переэтерификацию тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом проводят путем нагревания смеси реагентов и катализатора до 140 С с одновременным отгоном выделяющегося при реакции этилового спирта 21 . При этом вы ход тетрафурфурилоксисилана зависит как от характера катализатора, так и от соотношения исходных реагентов Так, при использовании в качестве .катализатора окиси свинца (глета) при молярном соотношении фурфуриловый спирт : тeтpaэтoкdиcилaн, равном 8:1, несмотря на многократный возврат непрореагировавших реагентов в реакционную зону, выход тетрафурфурилоксисилана не превышает 64%. Увеличение выхода продукта до 80-82% достигается при применении в качестве катализатора едкого кали 3J . Однако в этом случае тетраэтоксисилан вводят в реакцию в три приема, по мере отгона образующегося этанола, что усложняет процесс. По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получения тетрафурфурилоксисилана путем взаимодействия тетраэтоксисилана с фурфуриловым спиртом при температуре вО-ЮО С и давлении 100110 мм рт.ст. в присутствии щелочи в качестве катализатора при стехиометрическом соотношении реагентов и непрерывном удалении образующегося этанола из зоны реакции 4 . Недостатками этого способа являются сравнительно низкий выход(85-89%) целевого продукта, необходимость глубоковакуумной очистки целевого .продукта, загрязненного катализатором, дноразовое использование последнего.