Способ определения двухвалентоного железа Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 C01G49/00 

Изобретение относится к количест венному анализу и может быть исполь зовано для определения двухвалентного железа, например, в процессе получения винной-кислоты. Известны различные способы определения двухвалентного железа: хроматометрический,iванадометрический, цериметрический . Известные способы определения железа затруднены в присутствии вин ной кислоты и не могут быть быстро осуществлены, так как предварительная подготовка пробы, предназначенн для разрушения органических веществ (сухое или мокрое озоление)требует много времени. Наиболее близким кпредлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является перман- , ганатометрический способ определени двухвалентного железа, согласно которому содержание железа ( Г/Л ) в какой-либо соли определяют прямым титрованием исходного раствора стан дартным раствором марганцевокислого калия в сернокислой среде (рН 1,01,5) и вычисляют по формуле: .. 0.605584 JOOO Fe. 0г: Недостатком этого способа является то, что определение двухвалентного железа в присутствии винной кислоты затруднено и требует длительной подготовки в виде, например, мокрого или сухого озоления (разрушения винной кислоты), так как двухвалентное железо образует с винной кислотой очень прочные комплексы. Целью изобретения является ускорение тл упрощение процесса определения двухвалентного железа и обеспечение возможности определения его в присутствии винной кислоты. Поставленная цель достигается тем, что исследуемый раствор предварительно перед титрованием его стандартным раствором.марганцевокислого калия охлаждают до 3 - , т.е. до температуры, при которой расход марганцевокислого калия на соокисление винной кислоты пропорционален содержанию двухвалентного железа в растворе. Содержание двухвалентного железа в исследуемом растворе определяют с помощью графика, отражающего зависимость расхода марганцевокислого калия от содержания двухвалентного железа в растворе винной кислоты.

Охлаждение резко зд-ме,дляет -реакцию соокисления винной кислоты и практически не влияет на скорость окисления двухвалентного железа .

Кроме того, именно при температуре

о ниже 3 С расход марганцевокислого

калия на соокисление винной кислоты пропорционален содержанию двухвалентного железа в растворе. Раствор можно охлаждать и ниже О С, но это трудно осуществить в производственных условиях, поэтому нижний предел охлаждения ограничен О С. Установление пропорциональной зависимости между расходом марганцевокислого калия на соокисление винной кислоты и содержанием двухвалентного железа в растворе винной кислоты позволяет построить график расхода марганцевокислого калия в зависи- мости от заданного количества двухвалентного железа в растворе винной кислоты и использовать его в произ- водственных условиях для быстрого определения двухвалентного железа.

П р и м-е р. Исследуемый раствор разводят водой при соотношении 1:10, затем отмеряют 20 мл раствора в ко ническую колбу, добавляют 20 мл серной кислоты {1;4) и 20 мл дистиллированной воды. Колбу с полученным раствором помещают в кристаллизатор со льдом и доводят температуру раствора до 3 С, Титрование охлажденного раствора проводят стандартным раствором О, IN марганцевокислого калия до появления слабороэовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек.

Содержание двухвалентного железа в исследуемом растворе находят по графику, отражающему зависимость между расходом, О,IN раствора марганцевокислого калия (мл), пошедшего на титрование заданного количества двухвгьпентного железа в растворе винной кислоты, и его содержанием (г/л)

Использовать для определения железа формулу, известную из прототипа нельзя, так как при окислении двухвалентного железа происходит одновременно соокисление винной кислоты, поэтому количество расходуемого на титрование марганцевокислого калия

яе эквивалентно содержанию двухвалентного железа в растворе винной кислоты.

Предлагаемый способ определения двухвалентного железа может найти широкое применение в производстве винной кислоты, где двухвалентноа железо является одним из нормируем)з1х зольных элементов« Известные способы определения двухвалентного железа очень длительны, так как требуют преварительного разрушения винной кислоты, поэтому технологический процес получения винной кислоты должен задерживаться до получения результатов определения содержания двухвалентуого железа в растворе винной кислоты, или .продукт выпускается без такого определения и зачастую не соответствует предъявляемым к нему требованиям. Использование предлагаемого способа позволяет быстро и точно определять содержание двухвалентного железа в процессе получения винной кислоты и выпускать ее в соответствии с требованиями.

Формула изобретения

Способ определения двухвалентного железа, заключающийся в титровании исследуемого раствора стандартным раствором марганцевокислого Калия в сернокислой среде при рЙ 1,,1,5, отличающийся тем., что, с целью обеспечения возможност определения его в присутствии ЕИНной кислоты, предварительно перед титрованием раствор охлаждают до 3 - .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1,Аринушкина Е.В. Руководство по химическому анализу почв. МГУ, 1962.

2,Технологическая инструкция по производству пищевой виннокаменной

кислоты. Ленинградский научно-ис .след, институт пищевой промышленности, Л. , 1970 ,

3,Крешков А.П. Основы аналитической химии, т.2, М., Химия, 1971, с.244.