Способ выделения азид-иона из солевой смеси Советский патент 1978 года по МПК C01B21/08 

illipHiMep 1. К 10 г смеси cocTiaisa 25% (0,0385 г. моль) NaNg и 75% (0,128 моль) NaCl ,до1б,а1ВЛ1Яют 20 мл ацетаня.-лрила и 5,82 г (0,04235 моль) хлорида (метилириэтиaaiMiMiO-HWH (МТЭА). Реакдяойную iMaocy нагревают до 80° С, выдерживают при атере1меши1ва1ИИИ 1 ч, охлаждают до 20° С и отфильтравьшают осадок хлористого 1нат|р;ия, В фильпр ате €оде:ржитоя 6,03 г (0,038 моль) азида МТЭА и 0,527 г (0,00383 моль) .лю1риаа МТЭА. Степань ip-егенерацли азидиОНа 99,il%. riip и м ер 2. К 10 г, смеси состава 25% (0,0385 моль) NaNs и 75% (0,128 моль) Had добавляют 20 мл этаиола :и 1,8 г (0,04235 моль) LiCl (.избыток 10%). Реакц:иО1н:н,ую Miaicciy iHiainp©BiaiOT до 78° С, выдерживают и ар вмешивании 1 ч, охлаждают до 20° С и отфильтровывают ОСадОК. tB ф ильт1р1ате садаржитЬя 1,71 г (0.0349 моль) LiNs /и 0,25 г (0,00385 моль) LiCl. Степень регене рации азид-иОНа 94,7%. Спocoi6 ;предуоматр. редиркуля;ц И ю полученного органического ipiacTiBopa аз идоВ

лития и МТЭА в обще схбме 1праиз1воаст ва О;р га1Н1ИЧ€СК1Их азидюв и иаключ-ает 1пот0ри азид-иона.

КрОме того, .пэвторное иопользазаи ие азидов Л1ИБИЯ .и МТЭА в схеме ;П1рои31Водства органических азидов ИМеет еще и то пре,имущест1во, -что 1реакция .получения оргаиических азидов -в их 1пр1ИСутств/И1И П1ротбкает

obiiCTpee, чем с одним азидо,м

значительно п а три я. Ф о р м у л а изобретен .и я Способ выделения азидниона из Солвзой Смеси, содержащей азид натрия и другую иминаральную соль, спосойную вступать в реа1кцпю катиоПнсго обмена с азидо1М натрия, путем раство1рения указанной смеси в раств10рптеле с последующей раздельной |К:р;исталл1иза:Цией продуктов, о тл1ич а ющ iH иС я тем, что, с целью аффективного выделения аЗИ:1-.ио-нй из смеси азида Натрия с хлоридо М еатрия, IB качестве об внной м:инералыиой соли -берут хлорид лития кли хлорид четырехзамещенного апчмонлгя в количестве il05-120 вес. % ио отношению к. азиду натрия, а в качестчве раствор ттеля - Этаа-юл г1Лй а. соответст1зен:но. Источни.ки информации, Н|рин:ятые во вн:и;маНИе ири экспертизе: 1.Патент США Л 3768865, кл. 299-4, 1973. 2.Патент США № 3603296, кл. 423-410, 1974.