Способ получения -гомостероидов Советский патент 1978 года по МПК C07J63/00 

она и 200 мг N-хлорсукцинимида перемешивают 1 ч при комнатной температуре в 4 мл раствора мочевины в плавиковой кислоте в соотношении по весу 1,25 : 1. Реакционную смесь выливают в водный раствор бикарбоната натрия и сульфита натрия и э-;чстрагир,уют хлористым метиленом. Растзор.ы хлористого метилена промывают водой, высушивают и упаривают. Хроматографированием в смеси хлористый метилен - ацетон выделяют 270 мг 21-ацетокси-9,а-хлор-1р-фтор-17а-окси-1)-гомопрегна К4-диен-3,20-диона; т. пл. 266-268° С.

УФ-спектр: 6237 15250. (,104%, диоксан.)

Пример 3. К 470 мг 21-ацетокси-9ахлор-11р-фтор-17а-окси-/) - гомоирегна - 1,4диен- 3,20-диона в 10 мл метанола в атмосфере аргона добавляют раствор 130 мг поташа в 2 мл воды, затем перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в раствор поваренной соли и экстрагируют хлористым метиленом. Экстракты промывают, высушивают, упаривают, получают чистый 9а-хлор-11р-фторI Та, 21 -диокси-О-гомопрегна-1,4-диен-3,20дион.

УФ -спектр: 8237 15150.

Пример 4. Аналогично примеру 2 из 400 мг 21-ацетоксн-17а-окси-1)-гомопрегна1,4,9(11)-триен-3,20-диона получают 270 мг 21-ацето.кси-9о:-хлор-11р-фтор - 17а-окси-Огоыопрегна-1,4 - диен - 3,20 - диона с т. пл. 266-268° С.

УФ-спектр: 6237 15250.

аЬ + 120 (с 0,104%, диоксан).

Формула изобретения

Способ

)-гомостероидов

получения

формулы

где R - фтор или хлор; R - фтор или бром, отличающийся тем, что ацилоксигруппу в D-гомостероиде формулы

CHjOAcyt со --он

где Ac}i - .остаток низшей карбоновой кислоты, подвергают омылению в водно-спиртовом растворе со щелочью, с последуюшпм выделением целевого продукта.

Источник информации, внимание пр.и экспертизе:

1. Бюлер К-, Пирсон Д. синтезы, М., «Мир, 1973, ч.