Способ получения 3,4,3,4-тетрациандифенилоксида Советский патент 1978 года по МПК C07C121/75 C07C120/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 4, З 4-ТЁТРАЦИАНДИФЕНИЛОКСИДА

Процесс провод 1р в обезвоженных апрртонных полярных растворителях, таких, как ДМСО, N -метилпирролидон (МП), ДМФА.гН ,N-аиметилацетамид (ДМАА), в атмосфере инертного газа (азот, аргон);5

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и патрубком для ввода азота, загружают 3,46 г (О,020 моль) 4-н(ит рофталонитрила, 1,10 г Д 0,016 моль) нитно рита натрия, 6,91 г (О,О50 моль). углекислого калия и 40 мл ДА1СО , нагревают при перемешивании в токе азота до 9О С. При этой температуре начинается выделение бурых газов - окислов азота. Реакцию15 проводят в течение 1 ч, за это время по данным полярографического анализа достигается полная конверсия нитросоединения. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и загружают 3,46 г 20

(О,02О моль) 4-нитррфталонитрила. Температуру повь;шают до УО-С в течени а 8 ч. Реакционную массу охлаждают и выливают при перемешивании в 2ОО мл воды. Осадок желтого цвета отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат при 60 С в вакууме. Получают 5,10 г (94,4 мол.%) желтоватого кристаллического порошка, т. пл. 2Q2-264 C (ДМФА).

Найдено, %: С 71,18; Н 2,41; N 21,02.

С,НбИ40

Вычислено, %: С 71,11; Н 2,22; N 20,74.

ИК-спектр, см- 224О (CsN); 1260 11ОО (С-О-С).

Примеры 2-7. Методика эксперимента та же что и в примере 1,

Условия проведения реакции и результаты сведены в таблицу.