турам плавления, разница в которых составляет примерно 50°С.
Пример. (2,3,5,6-тетрахлорпириднлокси)этанол.
OCH.,CMoOH
ClLrJci
К
к раствору 25 г (0,1 моль) пентахлорпиридина в 100 мл ацетонитрила прикапывают при 90-100°С и интенсивном перемешивании раствор 0,23 г (0,-1 г-ат) натрия в 40 мл этиленгликоля, после чего смесь греют при 90-100°С еще 30 мин. Затем реакционную смесь охлаждают и выливают на лед. Продукт отфильтровывают.
Выход 25,4 г (91,7%).
Согласно данных ГЖХ- и ПМР-спектров он содержит 75% 4-изомера и 25% 2-изомера. После двухкратной кристаллизации из н-гептана выделяют 17 г (2,3,5,6-тетрахлорпиридилокси)этанола, т. пл. 75-77°С.
Найдено, %; С1 51,3; N 4,9.
CrHsCUNOj.
Вычислено, %: С1 51,2; N 5,0.
После отделения основного продукта фильтрат подкисляют и выделяют 1,6 г (7%) 4-окси-2,3,5,6-тетрахлорпиридина; т. пл. 228-230°С (из этанола и гептана).
Найдено, %: С1 60,7.
CsHCUNO. Вычислено, %: С1 60,9.
Идентификация по температуре плавления с образцом, полученным другим способом, не дает депрессии.
Формула изобретения
Способ получения (2,3,5,6-тетрахлорпиридплокси)этанола, отличающийся тем, что раствор моноэтиленгликолята натрия в этиленгликоле добавляют к раствору пентахлорпиридина в трет-бутаноле или ацетоliHTpiijie с последующим нагреванием реакционной смеси при 90-100°С.
