Способ количественного определения малеопимаровой кислоты Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 

ром щелочи проводят при интенсивном перемешивании смеси дибутилового эфира и воды.

По объему титранта, соответствующему экЕивалентной точке, рассчитывают массу малеопимаровой кислоты по формуле:

13,3

% малеопимаровой кислоты

§

объем титрапта, пощедщего на тиV

где трование, мл;

N - нормальность раствора щелочи; g - навеска пробы, г; 13,3 - 0,1 г-экв малеопимаровой кислоты.

Время проведения анализа составляет 30 мин.

Пример 1. Анализируют образец экстракционной модифицированной осветленной канифолл, выпущенной в соответствии С ТУ-8105-106-76, по которому массовая доля вводимого малеинового ангидрида составляет 4% от массы канифоли и при этом должно образоваться 16,3% малеопимаровой кислоты. Берут навеску этого продукта массой 0,2775 г. Навеску растворяют в 20 игл дибутилового эфира. К раствору добавляют 30 мл воды. Смесь титруют потенциометрически. На титрование идет 2,65 мл 0,1315 и. водного раствора LiOH. Подставляют полученные значения в формулу:

2,65.0,1315-13,3 ,„,-,

-- 16,77о малеопимаровои

и, / / о

кислоты в смеси.

Пример 2. Анализируют лабораторный образец модифицированной экстракционной канифоли по следующей рецептуре: к 100 г экстракциоиной канифоли (ГОСТ Л9МЗ-73) добавляют 3 г малеинового ангидрида. При этом должно образоваться столько малеопимаровой кислоты, что ее массовая доля в канифоли должна составить 11,9%. Берут навеску капифоли массой 0,2735 г, растворяют в 20 мл дибутилового эфира и добавляют 30 мл воды. На титрование идет 2,08 мл 0,1315 п. водного раствора LiOH. Подставляют полученные значения в формулу:

« A:iw,3,2%

малеопимаровой

0,2735 кислоты в смеси.

Пример 3. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,4022 г. Навеску растворяют в 20 мл дибутилового эфира. К раствору добавляют 30 мл воды. Смесь оттитровывают потенциометрически. На титрование идет 3,35 мл 0,3562 н. водного раствора NaOH.

Подставляют полученные значения в формулу:

3,35-0,3562 13,3 „„ „„,

гГТгГоо 39,6% малеоппмаровок

кислоты в смеси.

В табл. 1 приведены результаты определения малеопимаровой кислоты, добавленной к ка.нифоли.

Таблица 1

Относительная статнстическая ошибка,

%

Выполнение анализа возможно при соотнощениях водной и органической фаз от 1 : 1,7 до 10: 1, что подтверждают следующие примеры.

Пример 4. Берут навеску модифицированной канифоли массой 0,2035 г, растворяют ее в 20 мл дибутилового эфира и добавляют 30 мл воды. Смесь оттитровывают потенциометрически .и рассчитывают массу, малеопимаровой кислоты.

Примеры 5, 6, 7 аналогичны примеру 4, только отличаются соотнощением воды и дибутилового эфира (см. табл. 2).

Таблица 2

Настоящий способ является более простым и быстрым, сокращается время проведения анализа в 2 раза, так как исключается стадия разделения пробы на части, не требуется кипячения аддукта с пиридином и исключается возможная ошибка, связанная с потерей аддукта при разделении компонентов пробы.

Формула и 3 о б р в т е н и я

Способ количественного определения малеопимаровой кислоты путем обработки анализируемой пробы смесью растворителей, включающей воду, с .последующим алкалиметрическим титрованием полученного

раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени определения, смесь растворителей дополнительно содержит дибутиловый эфир при соотнощен.ни вода-дибутиловый эфир от 1 : 1,7 до 10 : I.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Бардыщев И. Н., Соколова А. Г. «Лесной журнал. Изв. высш. учебн. заведений, 1960, Ло 2, с. 148.

2.Косюкова Л. В. и др. В сб. «Иовое в производстве и использование канифоли и скипидара. М., «Лесная пром-сть, 1975, с. 127-132 (прототип).

;гIS20

USbSf титранта j нл