Проведение процесса в указанных условиях позволяет в 30Q-40.) раз уве личить радиащюнно-химичссл.т выход целевых продуктов по сравненшо с известным способом. Помимо резкого уве личения абсолютных выходов целевых продуктов существенно растет селективность процесса: при оптимальном мольном соотношении ТФП/НС1 1:3 отношение выходов Л ,б, т.а.в 3 раза выше по сравнению с известным способом (|Г/1 1,5). Пример 1,в металлический реактор, выполненный из никеля (объе
Зависимость радиационно-химических выходов целевых продуктов и их соотношения от условий облучения в смесях ТФП-НС1 разного состава {температура облучения 30°С. мощность дозы, 33 .,6 рад/с) 5 135 см2, толщина стенок б мм), снабженный вентилем и съемной термостатирующей рубашкой для съема тепла, выделяющегося в процессе реакции, вводят под давлением 15-45 атм Нсе и ТФП при известном отношении(см.табл.) Облучение смеси проводят на источнике гамма-облучения (мощность дозы 33,6 рад/с, время облучения 2 ч, температура В процессе облучения осуществляют периодический отбор пробы продуктов реакции, которые анализируют хроматографически. Полученные данные приведены в табл.1. Таблица
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана | 1988 |
|
SU1706385A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ДИФТОРХЛОРЭТАНА | 1981 |
|
SU1083541A1 |
Способ получения 1,1,1-трихлорэтана | 1982 |
|
SU1122642A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1,2-ТЕТРАФТОРЭТАНА И 1,1,1-ТРИФТОРХЛОРЭТАНА | 1993 |
|
RU2051139C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИФТОРДИХЛОРЭТАНА И 1,1,1,2-ТЕТРАФТОРХЛОРЭТАНА | 1988 |
|
RU2007380C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ 1,1,1-ФТОРДИХЛОРЭТАНА | 1994 |
|
RU2068403C1 |
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1,3,3-ПЕНТАФТОРПРОПАНА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1,3,3-ПЕНТАФТОР-2-ГАЛОГЕНО-3-ХЛОРПРОПАНА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1,2,3,3-ГЕКСАХЛОРПРОПЕНА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1,3,3-ПЕНТАФТОР-2,3-ДИХЛОРПРОПАНА | 1993 |
|
RU2114813C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИХЛОРТРИФТОРЭТАНА | 1994 |
|
RU2121992C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ГИДРОФТОРИРОВАНИЯ ХЛОРИСТОГО ВИНИЛИДЕНА ИЛИ 1,1,1-ТРИХЛОРЭТАНА | 1994 |
|
RU2072345C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИХЛОРТРИФТОРЭТАНА | 1993 |
|
RU2118308C1 |
, Как видно из приведенной табл,1, .радиационно-химический выход продуктов носит экстремальный характер, достигая максимума при соотношении ТФП/НС :3 , Отношение продуктов II/1 также меняется в зависимости от .состава с 5,1 до 2,7 при увеличении отношения ТФП/НС1 с 1:5 до 1:0,33 соответственно, Пример 2, .В металлический
Зависимость выходов целевых .продуктов от времени облучения и материала реактора при гамма-облучении смеси состава ТФП/НС1 1;3 (температура , мощность дозы 33,6 рад/сf давление 42 атм)
Как видно из табл 2, выход целевьЕк продуктов зависит от материала реактора и падает в ряду никель,неТржавеющаа сталь титан Ст.З.
Смесь целевых продуктов отделяют (ОТ реакционной массы перегонкой при
, Разделение 1 и II осуществляют дистилляцией на ректификационной колонке. Температуры кипения .1 и 11 составляют 30+0,5°С и 45+Ь,5°С соответственно.
Данные элементарного анализа продуктов I и II (содержание дано в %): 5,1 92 5,3 90 4,6 91 4,982,7 4,169,5 . 2,733,4 реактор, как в примере 1, выполненный из никеля, нержавеющей стали, титана или Ст.З, вводят под давлением 42 атм НС1 и ТФП при отношении ТФП/НС1 1:3. Облучение и анализ продуктов реакции проводят как в примере 1. Полученные результаты зависимости выходов целевых продуктов от времени облучения и материал а реактора приведены в табл. 2, Таблица. 2 С26,22 Н2,90 F43,95 С128,10 Брутто-формула С Н F,C Формула изобретения Способ получения 1,1,1-тр -2-хлорпропана и 1,1,1-трифто пропана путем гидрохлорирования 3,3, 3-трифторпропилена хлористым водородом при повышенном давлении в присутствии гамма-излучения как инициатора, отличающийся тем, что, с целью повышения радиационно-химического выхода целевых продуктов и преимущественного получения 1,1,1-трифторЗ-хлорпропана, процесс проводят под давлением 15-45 атм и молярном соотношении 3, 3,3-триф,торпропилена и хлористого водорода 1:3-5.
Авторы
Даты
1979-01-15—Публикация
1977-08-25—Подача