Способ получения циклических ацеталей хлораля Советский патент 1979 года по МПК C07D317/16 A61K31/335 A61K31/357 C07D319/06 

бензола, 100 мл толуола, 10 г КУ-2 в 1 мл . Смесь перемешивают при т. кип. растворителя 96-97 С до прекрашенвя (яапеленяя воды. ПродолжительHoctb реакдин 18 ч. PeajmHOHHyro смесь после охлаждения промывают водой до нейтральной реакции, сушат йад сернокислым натрием и перегоняют в вакууме. Получают 190 г (83%) 2-трнхлорм©тил-4-метил-1,3-диоксана с г. кнп. 89°С/2 мм, ,4956. Элементный состав:

Найпено,%: С 32,77; Н 4,22; се 47,96.

C H 02CEg

Вычислено,%: С 32,83; Н 4,13; СЕ 48,45.

В ИК спектре присутствуют полосы поглощения 715 см (С-СЕ), 2795 см 1175 - 1160 см-, 1035 см-(1,3-ди. оксолановая структура).

Пример 2. Аналогично примеру 1. Используют этиленгликоль. Продолжительность реакции 20 ч. Получают с выходом 90% 2-грихлорметил-1,3-диоксолан, т. кип. 63 С/ 2 мм, т. пл. 42 С (из гексана).

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 реакцию проводят в растворителе (бО мл бензола, 14О мл толуола), при 104-105 С. Продолжительность реакшш 12 ч. Выход 2-трйхлорметнл-4-.меTHft-1,3-ДИоксана 78%. Фнзико химическне характеристики аналогичш приведенным в примере 1.

При мер 4. Аналогично примеру 3 используют этиленгликоль. Продолжительность реакции 15 ч. 2- рнхлорметил-Х.З-диоксолана 81%. Физикохимические характеристики аналогичнь приведенным в примере 2. Использование предлагаемого способа

получения циклических аиеталей кпораля позволяет повысить выход целевых продуктов с 55-63% в известном способе до 78-90%.

Формула изобретения 1. Способ получения циклических ацеталей хлораля формулы I

ен- О

С.Н

(Н2)п

сн-о

где к - атом водорода или метил;

П - целое число, равное О или 1,

взаимодействием 1,2- или 1,3-диола с хлоралем в присутствии серной кйс лоты в качестве катализатора при нагревании, отли чаюши йс я тем,

что, с целью повышения вылоаа аелево го продукта, процесс проводят в присутствии дополнительного катализатора в среде смешанного растворителя ЗО50об. % бензола и 50-70 об. % толуола.

2.Способ по п. 1, отличаю- ш и и с я тем, что процесс проводят при соотношении катализаторов КУ-2 и серная кислота 5,5:1.

3.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что нагревание проводят при температуре кипения реакционной среды.