Способ получения сульфаниламида Советский патент 1945 года по МПК C07C303/40 C07C311/39 

Для получения сульфаниламида в технике обычно пользуются р-ацетилсульфаниламидом, который при нагревании с водными растворами минеральных кислот или щелочей теряет ацетильную группу. Той же цели достигают и при кислотном или щелочном омыv eнии р-формилсульфаниламида, легко получаемого взаимодействием водного аммиака и хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты.

Авторами найдено, что формилсульфаниламид омыляется в более лёгких условиях, а именно, при нагревании с водой или с разбавленным водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении.

Если проводить омыление при небольшом давлении, отщепление формальной группы из формилсульфаниламида протекает настолько гладко, что с успехом может быть использовано для промышленного получения сульфаниламида.

Аналогичные результаты достигаются .нагреванием формилсульфаниламида с водным раствором

аммиака при обычном или повышенном давлении; в этом случае образующаяся муравьиная кислота связывается в виде аммонийной соли, что значительно уменьшает коррозию аппаратуры.

Способ получения сульфаниламида нагреванием с водным раствором аммиака особенно удобен тем, что позволяет не выделять в чистом виде промежуточного продукта - формилсульфаниламида, а подвергать его омылению в реакционной смеси, получаемой после амидирования хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты водным аммиаком, без дополнительных затрат на этот процесс какого-либо сырья, используя находящийся в этой смеси избыточный аммиак.

Пример 1. 16 г формилсульфаниламида смешивают с 58 мл воды и при перемешивании нагревают в герметически закрытом сосуде при 128-130° в течение 6 часов. Развивающееся при этом давление колеблется в пределах 2,7-2,9 ат. После полного охлаждения реакционную смесь отсасывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из 80 мл воды с добавлением 1,5 г активированного угля. Выход полученного 99,4-процентного сульфаниламида составляет 9,6 г, или 70% от тео;р| и;темп. пл. 163-165°.

Пример 2. Смесь 16 г формилсульфаниламида и 57 мл 4,5.-процентного водного раствора амми-ака помещают в герметически закрытый сосуд и нагревают при непрерывном перемешивании и температуре 90--95° в течение 4 часов. Развивающееся при этом максимальное давление колеблется в пределах 1,4-1,5 ат. После полного охлаждения реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 1, и получают 11,5 г 99,15-процентного сульфаниламида, или .33,6% от теории; темп. пл. 164- 165°.

Пример 3. Смесь 16 г фор1иилсульфаниламида и 57 мл 4,5-процентного водного раствора аммиака при перемешивании нагревают на водяной бане в колбе, соединёнцой с обратным холодильником. Ha pfeвание пpoдoJ жaют 6 часов, поддерживая в реакционном растворе температуру 90-95°. После обыяной обработки получают 10,7 г 99,2-процентного сульфаниламида, или 77,8% от теории; темп. пл. 163-165,5°.

Предмет изобретения

Способ получения сульфаниламида из формилсульфаниламида, отличающийся тем, что формилсульфаниламид нагревают с с водой или водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении.