Способ получения 1-оксициклогексен2-она-4 Советский патент 1979 года по МПК C07C45/00 C07C49/60 

Изобретение относится к способу получения кетоспиртов, в частности получения 1-оксициклогексен-2-она-4, который может быть использован в про мьаоленности тонкого органического син теза для получения фунгицидов и как мономер при получении полимеров с функциональными группами. Известен способ получения 1-оксициклогексен-2-она-4 окислением 1-ацетоксициклогексена-2 молекулярным кислородом при температуре 90-1ЗО С с последующим разложением образующейся гидроперекиси сульфатом железа при комнатной температуре и дальнейшим гидролизом 1-ацетоксиЦиклогексен -2-она-4. Выход 58,2%. Основным недостатком известного способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта и много стадийность процесса. Цель изобретения состоит в повыше нии выхода 1-оксиииклогексен-2-она-4 и упрощении процесса его получения. Это достигается тем, что при реализации способа получения 1-оксициклогексен-2-она-4 окислением прои водного циклогексена-2 молекулярным кислородом при температуре 80-1 и разложением образующейся гидропере киси в качестве производного циклогексена-2 используют циклогексен-2он-1, а разложение образующейся гидроперекиси проводят нагреванием при температуре окисления в токе инертного газа. Использование способа позволяет повысить выход целевого продукта до 67,5% и упростить процесс его получения за счет сокращения числа стадий до двух вместо трех. Пример. В стеклянный реактор барботажного типа, снабженный обратным холодильником и пробоотборником, загружают 80 г циклогексен-2-она-1 и окисляют его молекулярным кислородом при температуре в течение двух часов до достижения в оксидате концентрации гидроперекиси диклогексен-2-она-1 15 вес.% (со-: держание гидроперекиси определяют через каждые 30 мин). Полученный оксидат разлагают в токе инертного газа, например азота, при температуре nO±lc в течение 7 час до содержания гидроперекиси 1,5 вес.%. Продукты разложения гидроперекиси циклогексен-2-она-1 перегоняют в вакууме, отбирая фракцию ll7-l2lc/4 мм рт.ст., солер)сл:1ую

|,73 г 1-оксициклогексен-2-она-4, составляет 67,5 вес . % на проре гировавший циклогексен-2-OH-l.

П р и м е р 2. Отличается от примера 1 тем, что 45 г циклогексен 2-ома-1 окисляют при 80 + lc в течение 3-х час ло достижения в оксидате 12 вес.% гидроперекиси циклогекрен-2-6на-1. Полученный оксидат разiiaraiOT в токе инертного газа, наприiiep азота, при температуре 90+1°С р течение 10 час до содержания гидроЬерекиси 2 вес.% и перегоняют в вакууме, отбирая фракцию 117-l2lc/ /4 мм рт.ст., содержащую 5,8 г 11-оксициклогексен-2-она-4, что составляет 63,2 вес.% на прореагировав|11ий циклогексен-2-ои-1. I П р и м е р 3. Отличается от примера 1 тем, что окисляют 45 г цикло}гексен-2-она-1 при llO+l c в течение 1,5 час до достижения 15 вес.% гидроперекиси циклогексен-2-Она-1 в рксидате. Оксидат разлагают в токе Инертного газа при в течение

14 час до содержания гидроперекиси 1,5 вес.% .

Продукты разложения перегоняют в вакууме, отбирая фракцию 117-121С/ /4 мм рт.ст,, содержащую 5,0 г 1-оксициклогексен-2-она-4, что составляет 62,8% на прореагировавший циклогексен-2-oH-l.

Формула изобретения

Способ получения 1-оксициклогексен-2-она-4 окислением производного циклогексена-2 молекулярным кислородом при температуре 80-110 с и разложением образуняцейся гидроперекиси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, в качестве производного циклогексена-2 используют циклогексен-2-oH-l, а разложение образующейся гидроперекиси проводят нагреванием при температуре окисления в токе инертиого газа.