дои, органический слой сушат на сульфате натрия, а затем концентрируют в вакууме и получают кристаллический остаток, который перекристаллизовывают из этанола. Выход продукта 1,2 г, т. ил. 101-2°С.
Вычислено, %: С 67,90; Н 4,56; N 3,96.
CaoHieNOsCl.
Найдено, %: С 67,91; Н 4,37; N 3,97.
Пример 2. К раствору 1,16 г 4-(4-хлорбензилокси)-бензилового спирта и 1,1 г триэтиламина в 15 мл диметилформамида добавляют 0,97 г хлоргидрата хлористого никотиноила при одновременном перемешивании и охлаждении смесью лед-вода.
После перемешивания в течение 3,5 ч при комнатной температуре смесь вводят в воду. Маслянистый продукт, который при этом отделяют, экстрагируют бензолом. Бензольный слой промывают водой, высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают при пониженном давлении, в результате чего получают маслянистый остаточный продукт. Это масло растворяют в 2 мл этанола. После выдерживания в течение нескольких часов выделяемые кристаллы отфильтровывают, в результате чего получают 1,01 г 4-(4-хлорбензилокси)-бензилникотината, имеюш,его т. пл. 101-102°С.
Пример 3. К раствору 1,16 г 4- (4-хлорбензилокси)-бензилового спирта и 1,3 г 11,11-диметиланилина в 20 мл тетрагидрофурана добавляют 0,97 г хлоргидрата хлористого никотиноила при перемешивапии при комнатной температуре. После перемешивания в течение 4,5 ч смесь вводят в воду, в результате чего получают маслянистый продукт, который затем отверждают, отвержденное вешество отделяют путем фильтрации и перекристаллизовывают из этанола, в результате чего получают бесцветные
игольчатые кристаллы с т. пл. 101 -102°С. Выход продукта 1,21 г.
Пример 4. К раствору 1,16 г 4-(4-хлорбензилокси)-бензилового спирта и 2 мл пиридина в 25 мл толуола добавляют 0,97 г хлоргидрата хлористого никотиноила при одновременном перемешивании при комнатной температуре. После перемешивания в течение 3 ч смесь вводят в воду и органический слой отделяют, промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. Толуол удаляют при пониженном давлении, в результате чего получают продукт в виде масла, который затем отверждают. Этот твердый продукт перекристаллизовывают из этанола, в результате чего получают бесцветные игольчатые кристаллы в количестве 1,24 г. Т. пл. этих кристаллов составляет 101 -102°С.
Формула изобретения
Способ получения 4-(4-хлорбензилокси)бензилникотината формулы
,ос9.
-СИ. о
V
или его солей, отличаюшийся тем, что 4- (4-хлорбензилокси) - бензиловый спирт подвергают взаимодействию с никотиноилгалогенидом или его галоидводородом в среде безводного органического растворителя в присутствии органического основания с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М., «Химия, 1968, с. 349.
