Способ получения фенилизоцианата Советский патент 1979 года по МПК C07C119/42 

. Изобретение относится к производству изоцианатов, конкретно фенилизоциана та, применяемого для получения герби- цица фенурон, в препаративной химии в качестве цегицратирующаго агента, в химии лекарственных препаратов и т. ц, Известен способ получения фенилизо- цианата взаимодействием бенэоилхлориав с asHjDipM натрия в среде ксилола в присутствии катализатора - галоидной cqли четырехзамещенного аммония. Процес осуществляют при . По этому способу фенилизоцианат получают в вице 2- 5%-ного ксилольного раствора вследствие близости температур кипения продукта и растворителя то есть выделение фенилизоцнаната в чистом виде крайне затруднительно. Целью изобретения является упрощени процесса и улучшение качества целевого продукта. Поставленная цель достигается взаимодействием бензо.ипхлорида с азидом натрия в среце малополярного раствори теля - толуола с добавкой 3-6 об. % ацетонитрила. Отличительной особенностью способа является применение толуола с добавкой 3-6 об. % ацетонитрила. Технология способа состоит в следующем: смесь реагентов нагревают в течение 2 ч при 95-100 С. По окончании процесса отфильтровывают осадок хлорида натрия, отгоняют ацетонитрил, толуол, а затем перегоняют фенилизоцианат. Выход продукта составляет об. % от теоретического, содержание основного вещества 99,5-95,7 об. %. Ацетонитрил добавляется с целью сокращения продолжительности процесса. Увеличение количества ацетонитрила выще указанного предела приводит к снижению выхода изоцианата, уменьшение - к увеличению продолжительности процесса. Пример. В трехгорлую круглодон- ную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают смесь 53,2 мл толуола и 2,8 мл адетонитрила и 8,45 г (0,13 моль) азид натрия. Полученьгую суспензию нагревают цо 97 С и к ней в течение 10 мин приливают 14,05 г (0,1 моль) бензоилхлорица. Реакционную массу выдерживают при нагревании в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают осадок и промывают его толуолом (2 х 3 мл). Из объединенного фильтрата отгоняют ацетонитрил и толуол и затем под вакуумом перегоняют фенилизоцианат. Выход 10,71 г или 9О% от теоретического, т.кип. 56С (10 мм рт.ст.). Содержание основного вещества 99,7%. Способ позволяет пх)лучать фенилизо-г цианат в чистом виде, что приведет к устранению необходимости транспортиров ки вместе с ним больших количеств раст ворителя, значительно снизит объем емкостей для его хранения, а также поз лит применять непосредственно по кон- кратному назначению и расширит облгють использования. Данный способ позволяет упростить процесс выделения фенилиаоцианата вви- оу большой разницы температур кипения толуола и целевого продукта. Формула изобретения Способ получения фенилизоцианата взаимодействием бензоилхлорида с азидом натрия при нагревании в среде малополярного инертного растворителя, о т ли чающийся тем, что, с целью упрошения процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят в толуоле с добавкой 3-6 об.% ацетонитрила. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 550381, кл. С 07 -С 119/О42, 1974,