Способ получения тетрацианэтана Советский патент 1979 года по МПК C07C121/28 C07C120/00 

П р и мер . Тетрацианэтан. В раствор, полученный из 20 г тетрацианэтилена и мл ацетона (техническая марка А), при охлаждении до 4-8 С пропускается сероводород. Контроль протекания реакции осуществляется методом тонкослойной хроматографии на пластинах Типа tufoE . Пропускание сероводорода проводится до исчезновения пятна тетрацианэтилена и появления нового пятна тетрацианэтана в хроматограм ме. При этом реакционная масса мутнеет от выпадания коллоидной серы. После окончания реакции масса разбавляется водным раствором соляной кислоты (1:1) в количестве 15-20 мл на 9 О мл ацетонового раствора. Ацетоновый раствор фильтруется от серы, после чего целевой продукт высаживается ледяной водой (250-ЗОО мл). Выпавшие кристаллы отделяются на фильтре, промываются холодной водой и сушатся. В результате получают 19,5 г (96% от теоретического ) целевого продукта с т. пл. (с разложением) 166- 169°С. Найдено,%: С 55,22; Н 1,67; N43,12. . Вычислено,%; С,55,38; Н 1,55; К43,07. Формула изобретения 1. Способ получения тетрацианэтана восста1 овлением тетрацнанэтилена в среде адетона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повьпиения выхода целевого продукта, в качестве восстановителя используют сероводород и-процесс ведут при О - (+) 2О°С. 2; Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 4-8°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 2788356, кл. 26О-429.9. 1957. 2 . W. Т. Midc/eeton.et of, Addition Reactions of Getf ocyanoethyfefie , T.j irjei,(HaeinicaC.Soc 8O, 2786, 1958.