При получении сульфазола конденсация 2-амино-4-метилтиазола в виде основания с ацетаминобензолсульфохлоридОМ производится в среде пиридиновых основании. Этот снособ производства требует абсо;:iOTiio сухом среды и иримеиения Х1-ИоталлизованнОГО из дихлорэтана .ш.етампнобепзолсульфохлорида.
Выделение а нно-метилтиазола 113 хлоргидрата. образуюндегося в результате конденсации хлорацетоиа с тиомочевиной, требует в свою очередь применения бензола для изилечения основания, вакуумной отгонки и влечет за .co6oii большие потери основания, осмоляюшегося в ироцессе ОТРОЙКИ,
Проведение конденсацип в водной среде в присутствии пе1 трализующего средства (сода, щелочь, бикарбонат), ио аналогии со сиособом получения сульфидина в водной среде, позволило бы устранить применение дефицитных пиридиновых оснований и их регенерацию, необходимость специальной сушки аппаратуры и кристаллизацию сульфохлорида из дихлорэтана, а также нозволи;ю бы отказаться от операции специального выделения осноЕ;ания амино-метилтиазола из хлоргидрата.
Однако проведение конденсации в водноГ среде в данном случае встретилось с серьезны,ми затруднениями. Зти затруднения заключаются в том, ЧТО пр CДЛC :иOM внесепин аслгБТтны су.ч,фсхлорида в
взвенсимь ;.п p;iJTBC; e;uib;i: п сдс амиио-мстилтназол реакция про тскает с образовапием постененио тверде1П дего масла, о-стаНавливающего мешалку. Енесение BTOpoii половины сульфохлорида в образовавшуюся твердую массу оказывается уже бесцельным, так - как он, не вступая в реакцию, подвергается гидролизу в нагретой водно-щелочиой среде. Поскольку постепенное прибавление сульфохлорида казалось необходимым по аиалогии с метoдo t получения сульфидина, дисульфана и других сульфамидных преиаратов, целью избежания гидролиза: избытка сульфохлорида,- образование твердого комка наблюдалось при любых условиях температуры, порядка прибавления реагентов и характера нейтрализующего средства.
Авторами установлено, ггго при определенной температуре скорость конденсации амино-метилтиазола с ацетамянобвнзо.дсульфохлоридом превышает окоростъ гидролиза последцего.
Авторы
Даты
1946-01-01—Публикация
1944-09-05—Подача