Неподвижная фаза для газовой хроматографии органических и кремнийорганических соединений Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

сл

Од

о

С1

нов, кипящих в широком интервапе температур от ..

На фиг. 3 показано разцепение примесей в техническом 2-аминоанизопе (о-ани зиавн). Раздепение технических смесей (фиг. 2 и 3) достигнуто без прецваритепь ной обработки исследуемых образцов, обычно применяемой при газохроматографическом анализе аминосоединений, причем пики такгах поиярных соединений имеют сим- ю ,метричную .

На фиг. 4 продемонстрировано это же .преимущество предлагаемой фазы, которое Использовано при раздепении гомологического ряда высших жирных аминов : которые выходят симметричными пиками.

На фиг. & продемонстрирована также специфичность фазы на примере разделения попииропипенгпикопя с моп.массой 250 и технических высших жирных кислот фрак- 2о цйи (фиг. 6). Из этих хроматограмм видно, что полное разделение по-г Щ1рвых соединений возможно также без перевода их в более петучие и менее поЪярные производЫе, при этом пики раз- 25 деляем&1х соединений симметричны. Симметричные пики свободных, жирных кислот не получены ни на одной из известных фаз, так как они попярны и имеют высокие температуры кипения, (для стеариновой ,Q квсяоты т.кяп. 291°С при 10О мм рт.:ст.)

На фиг. 7 показана высокая термосгойкость в селективность высокотемпег - туриЬй фазы ьа примере раздепёнизвысзококиштопк составпоющвх компонентов avtетююмвдоэтипметакрипата. На фиг. 8

приведена хроматограмма разделения смеси угпеводороцсв фракции , из которой видно хорошее разделение и симметрия пиков угпевоаородЬв, являющиеся , непопярными соединениями. Возможности предлагаемой фазы показашй также на . примере разделения кремнийорганических соединений. На фиг. 9 воспроизведена хроматограмма разделения технического этилсиликата {ЭТС-32), на основании которой можно оценить состав этилсиликатного связующегр, используемого в производстве получения особо чистой окиси кремния.

Таким образом, преимуществом предложенной фазы, в отличие от известных является возможность высокотемпературного селективного анализа различных классов органических и кремнийорганических соединений. Высокая селективности, разделительная способность и эффективность предлагаемой высокотемпературной фазы удачно сочетается в вей с высокой термостойкостью, что дает возможность ее использования при исследовании смеси высокотемпературных соединений, осу ществляемом при программированном повышении температуры в процессе анапвэа вплоть до 4ООс, не снижая чувствительности применяемых высокочувствите.ньных детекторов. Следует обратить внвмавва н особенность разделения полярных соёдвнений, таких как высшие амины, спирты и кислоты в свободам виде без дополнительной их обработки.

Нин

фиг.З BpeMftffffff I I1- « 40 W n 28 W Фиг. 5 s ff

Cl8-im f.ggf

Применешю бпоксопоппмера общей формулы $1-0 CeKsi JyJn где ,33, В,-СНз ипв , у 10-350, п - число звеньев пошыера молекулярной мадсы 1О-30 качестве высокотемпературной фазы дпя газовой хроматографвв органических в кремнийорганическшс соединений. (Л