Способ получения растворимых в воде диазоаминосоединений Советский патент 1946 года по МПК C07C115/00 

Растворимые в воде диазоаминосоединения получили большое распространение в технике печати нерастворимыми азокрасителями по тканям. Однако стоимость таких диазоаминосоединений еще довольно высока, так как для их получения требуются в качестве стабилизаторов вторичные амины жирного, ароматического или гетероциклического рядов, содержащие такие группы, которые сообщают полученным из них диазоаминосоединениям способность растворяться в воде.

Автором найдено, что в качестве аминостабилизаторов можно применять соли алкилсульфаминовых кислот с общей формулой

Alk - NH - SOsMe,

которые могут быть получены с хорощим выходом путем взаимодействия доступных солей дисульфаминовой кислоты с диметил- или диэт-илсульфатом.

При взаимодействии арилдиазосоединений с солями алкилсульфаминовых кислот получаются диазоаминосоединения, являющиеся представителями неизвестного до сих пор ряда солей арилалкилтриазен-Nсульфоккслоты следующего строения Ar - N N - N/

Как видно из формулы, эти диазоаминосоединения отличаются от всех известных до сих пор тем, что в них сульфогруппа связана непосредственно с азотом триазен:а, а не с углеродом алкила или арила, лежащего в основе аминостабилиз.атора.

Оказалось, что эти новые диазоаминосоединения хорощо растворимы в воде, легко расщепляются кислотами на исходные компоненты и с успехом могут быть применены в смеси с нафтолами АС для получения яркой и прочной окраски на ткани.

/Alk

SOsMe

№ 66323- 2 -

Пример 1. 172,5 г п-нитрохлоранилина диазотируют 210 нл 5N раствора нитрита натрия в присутствии 750 мл 4 н. соляной кислоты при температуре не выше 5-8°.

150 г калиевой соли метилсульфаминовой кислоты, 400 г кристаллического ацетата натрия и 20 г 80%-ной уксусной кислоты растворяют в 2 л воды и нагревают до 35-40°. К этому раствору приливают при хорошем размешивании в течение 10-15 мик приготовленный раствор диазоння. Во время придачи диазония нагреванием поддерживают температуру на начальном уровней

После 15-20 лшн размешивания при температуре 40-45°, реакция на активный диазоний (на вытек с содовым раствором н. кислоты) полностью исчезает, а нз раствора начинает выпадать желтый осадок. Реакционную массу охлаждают снаружи льдом и оставляют на ночь; она преврандается в кристаллическую кашу.

После фильтрования и отжима желтый осадок перекристаллизовывают из воды, нагретой до 80°, и получают после сушки при температуре не выше 25° под вакуумом ярко-желтые кристаллы диазоаминосоединения с хорошим выходом.

Пример 2. 168 г 5-нитро-2-аминоанизола (основания для прочного красного В) диазотируют по способу, описанному в примере 1.

150 г калиевой соли метилсульфаминовой кислоты, 180 г бикарбоната натрия и 50 г кристаллического ацетата натрия растворяют в 3 л воды и нагревают до 40-45°. Поддерживая нагреванием температуру на указанном уровне, приливают постепенно приготовленный раствор диазония и поднимают температуру в течение 1 часа до 65°.

За этот срок реакция на активный диазоний почти исчезает. Образовавшийся бурый раствор фильтруют горячим, отделяя от небольшого коричневого осадка. К фильтрату прибавляют для высаливания 1,5 кг сульфата аммония и оставляют охлаждаться на несколько часов. Образовавшуюся кашу кристаллов фильтруют, отжимают и осторожно высушивают в вакууме при температуре не выше 25°.

Предметизобретения

Способ получения растворимых в воде диазоаминосоединений типа

/Alk

Аг - N - N - N/,отличающийся тем, что раствор соли

SOgiMe

алкилсульфаминовой кислоты обрабатывают в нейтральной среде раствором соли арилдиазония.