-f
сн, со
0/
NMgl
На холоду раствор йодмагнийиндола образует с у-бутиролактоном, выделяя тепло, продукт присоединения - вязкую, нерастворимую в органических растворителях массу, из которой разложением водой полностью регенерируется индол. Однако при 4-5-часовом нагревании до 120-1SO°C продукт присоединения переходит в твердый кристаллический осадок, легко растворимый в воде. Из водного раствора подкислением минеральной кислотой выделяют у-(индолил-З)-масляную кислоту.
Прим.ер. Раствор йодмагнийиндолила, приготовленный из 11,7 г индола в 30 мл диизоамилового эфира и раствора магниййодметила из 2,5 г магния и 15 г йодистого метила в 25 мл диизоамилового эфира, смешивают с 8,6 г убутиролактона. С небольшим выделением тепла выпадает вязкая масса продукта присоединения. Смесь нагревают на масляной бане при 120-130°С -в течение 5 час. При этом масса твердеет и при размешивании легко рассыпается в порошок. Охлажденную смесь разбавляют равным объемом воды, а эфир и не вошедший в реакцию индол отгоняют с водяным паром («обратного индола получают 6 г). Оставшийся от перегонки водный раствор отфильтровывают от небольшого количества смолистых примесей и подкисляют разбавленной серной кислотой. Выпавшую у-(иидолил-3)-масляную кислоту отNO 66681- 2 -
фильтровывают, промывают водой и сушат. Выход - 4,4 г, что соответствует 45% теоретического количества. Вещество, очищенное троекратной перекристаллизацией из водного спирта и затем из смеси бензола с бензИНом, имеет температуру плавления 124°С (сырой продукт плавится .при 116°С).
Предмет изобретения
Способ получения 7-(индолил-3)-масляной кислоты, отличающийся тем, что галоид-магнийиндолил нагревают с у-бутиролактоном при 120-130°С и продукт реакции выделяют известными приемами.
