перилена можно использовать по назначению без предварительной очистки.
Предложенный способ имеет следующие преимущества.
Возможность регулирования среднего молекулярного веса (1000-45000); доступность и дешевизна катализатора; достаточно высокий выход (50-60%) целевых продуктов и простота их выделения.
Пример 1. В автоклав из нержавеющей стали (V 300 мл) загружают 100 г пиперилена (соотношение транс : цис - 4 : 56), добавляют 0,1 г ледяной уксусной кислоты и нагревают смесь при 170°С в течение 12ч.
Автоклав охлаждают и катализат перегоняют.
Получено 68 г продуктов реакции, состояших из 34,7 г (51%) целевого продукта (М. в. 10400) и 33,3 г (49%) щестичленных циклодимеров пиперилена.
Смесь последних (IV-VH) в основном содержит углеводороды IV-V (85%) (IV-VII), Т. кип. 84-85°С/47 мм рт. ст. 1,4720, ИК-спектр (v), CM-I: 720, 3030 (Ч«с-СН СН-), 980, 3030 (транс- -СН СН-), т/е 136. Полимер - совербесцветнаяшенно прозрачная.
и вязкая масса с мол. весом 10400.
Пример 2. Нагревание 100 г транс-пиперилена, содержащего 5% г ыс-изомера при 150°С в течение 7 ч (концентрация катализатора 1%) приводит к образованию 24,4 г (селективность 87%) целевого продукта (М. в. 13400) и 3,6 г (13%) шестичленных циклодимеров пиперилена состава, аналогичного описанному в примере 1.
Результаты полимеризации пиперилена представлены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения шестичленных циклодимеров пиперилена | 1977 |
|
SU654597A1 |
| Способ получения восьмичленных циклодимеров пиперилена | 1973 |
|
SU564299A1 |
| Способ циклической димеризации сопряженных диенов | 1974 |
|
SU658118A1 |
| Способ получения арилзамещенных алкатриенов | 1975 |
|
SU546598A1 |
| Способ получения катализатора полимеризации диенов | 1987 |
|
SU1509357A1 |
| Окси- -карбметокси- -алканолиды в качестве пластификаторов поливинилхлорида и способ их получения | 1975 |
|
SU550388A1 |
| Способ получения арилированных фталоцианинов | 1988 |
|
SU1623998A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ГАЛОГЕНИДОВ ЛАНТАНОИДОВ | 1998 |
|
RU2139833C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ(ОРГАНО)(ГИДРОКСИ)СИЛОКСАНОВ С ЗАДАННОЙ СТЕПЕНЬЮ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ | 2019 |
|
RU2709106C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (±) 6-ЦИАНО -3,4-ДИГИДРО -2,2- ДИМЕТИЛ -ТРАНС -4- (2- ОКСИ -1- ПИРРОЛИДИНИЛ) -2H-1- БЕНЗОПИРАН -3-ОЛА | 1990 |
|
RU2036196C1 |
Таким образом, за счет применения доступного катализатора предлолсенный способ позволяет упростить технологию процесса.
Формула изобретения
Способ получения олигомеров пиперилена полимеризацией его в массе при 100- 200°С в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора применяют 0,1-5% от веса мономера ледяной уксусной кислоты.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии № 22301, М. Кл. С 08d, опублик. 1969,
