Способ получения поверхностноактивного амино-формальдегидного полимера Советский патент 1979 года по МПК C08G12/08 

1

Изобретение относится к способу получения водорастворимых полимеров на основе амина и формальдегида, обладающих поверхностно-активными свойствами, которые могут быть использованы в качестве экстрагентов, эмульгаторов, пластификаторов, фотореагентов, структурообразователей в гидрометаллургии, целлюлозно-бумажной, текстильной и химической отраслях промышленности.

Известен способ получения поверхностноактивного аминоформальдегидного полимера иоликонденсацией анилина с формальдегидом и молеиновьш ангидридом в кислой среде при нагревании и нейтрализацией целевого продукта. Полимер растворяется в воде и проявляет полиэлектролитные свойства, но обладает низким эффектом поверхностно-активного действия в водных растворах 1.

Целью изобретения является получение водорастворимого аминоформальдегидного полимера с высоким эффектом поверхностно-активного действия в водных растворах.

Это достигается тем, что малеиновый ангидрид конденсируют с дециловым спиртом при 78-82°С в течение 35 мин и полученный продукт подвергают взаимодействию с анилином при 5-10°С в течение 4-5 ч с

последующей конденсацией с формальдегидом при 38-42°С в течение 3-4 ч.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, вводят 19,2 г (0,1 моль) свежеперегнанного децилового спирта и 9,8 г (0,1 моль) малеинового ангидрида. Смесь при перемешивании нагревают до 80±2°С и выдерживают

35 мин. Затем охлаждают до 5°С, вводят 30 мл метанола и добавляют по каплям раствор 9,3 г. 0,1 моль) анилина в 10 мл метанола. Смесь выдерживают при 5°С при перемешивании в течение 4 ч. Затем содержимое колбы промывают водой, которую вводят порциями по 50 мл, после чего воду сливают. В колбу вводят 40 мл ацетона, 17,2 мл (0,2 моль) 35%-ного формальдегида, 0,4 мл. (0,0038 моль) 35%-ной соляной

кислоты. Смесь нагревают до 40±2°С и выдерживают в течение 3 ч, после чего содержимое колбы осаждают в стакане и многократно промывают. Выход 75% от теории.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, вводят 19,2 г (0,1 моль) свежеперегнанного децилового спирта и 9,8 г (0,1 моль) мале3

инового ангидрида. Смесь при перемешивании нагревают до 80±2°С и выдерживают 35 мин. Затем смесь охлаждают до 10°С, вводят 30 мл метанола и добавляют по канлям раствор 9,3 г (0,1 моль) анилина в 10 мл метанола. Смесь выдерживают при 10°С при перемешивании в течение 5 ч. Затем содержимое колбы промывают водой, которую вводят порциями но 50 мл, после чего воду сливают. В колбу вводят 40 мл ацетона, 25,8 мл (0,3 моль) 35%-ного формальдегида, 0,4 мл (0,0038 моль) 35%-ной соляной кислоты. Смесь иагревают до 40±2°С и выдерживают в течение 4 ч, после чего содержимое колбы осаждают в

стакане с водой и многократно промывают.

Выход 80% от теории.

Полимеры представляют собой аморфные вещества бордового цвета, растворяются в спиртах, эфирах, не растворяются в кислотах. Путем обработки растворами щелочей получены соли нолимера, которые хорошо растворяются в воде.

На ИК-спектрах имеются полосы поглощения: 1740 см- -СООН; 1470 1520, 1620 см-1 -ArNH; 1735, 1180 см- - сложноэфирная связь; 820 см- -1,2,4 замещенное бензольное ядро.

Результаты приведены в табл. 1.

Таблица I

Водные растворы полимера обладают полиэлектролитными и эффективиыми ноФормула изобретения

Способ нолучения поверхностно-активного аминоформальдегидного полимера поликонденсацией анилина с формальдегидом и малеиновым ангидридом в кислой среде при нагревании и нейтрализацией целевого продукта щелочью, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимого аминоформальдегидиого полимера с высоким эффектом поверхностно-активного

верхностно-активными свойствами, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Концентрация раствора полимера, %

действия в водных растворах, малеиновый ангидрид конденсируют с дециловым спиртом при 78-82°С в течение 35 мин и полученный продукт подвергают взаимодействию с анилином при 5-10°С в течение 4-5 ч с последующей конденсацией с формальдегидом при 38-42°С в течение 3-4 ч.

Источники информации, принятые во вннмание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 462839, кл. С 08G 12/08, 1972.