Способ варки сернистых красителей Советский патент 1946 года по МПК C09C3/00 

Крупные масштабы производства сернистого черного красителя делают чрезвычайно желательным перевод его на непрерывные методы, однако этому препятствует большая длительность процессов. Так например, восстановление и варка обычно требуют 14-16 часов, причем собственно варка красителя за это время не вполне заканчивается (л елтовато-зеленый вытек), и поэтому в заводских условиях производится доваривание красителя в смесителях при установке на тип. Полная варка сернистого черного красителя без давления заканчивается в течение не менее 20 часов. Хотя в некоторых литератзрных источниках и содержится указание об ускорении варки сернистых красителей ири работе под давлением, все же согласно этим источникам длительность варки исчисляется несколькими часами.

Авторы нашли, что проведение процесса получения сернистого черного красителя при температурах выше 150° сокраш,ает продолжительность процесса до нескольких минут; так например, при температуре 152-155 длительность восстановления и варки составляет

приблизительно 15 мин., а при температуре 157-160° она не превышает 7-10 минут. При этом краситель получается с хорошим выхоДОЛ1 и по оттенку (красноватость) несколько лучше типового образца. Таким же приемом дюжно ускорить процессы получения синего, голубого и зеленого сернистых красителей различных марок.

Авторы предлагают способ ускоренной варки сернистых красителей (например, черного сернистого красителя из смеси динитрофенола, серы и растворов едкого и сернистого натрия) путем пропускания смеси компонентов прн непрерывном движении ее через реакционное пространство в течение 10-15 мин. При температуре око.ю 150-160°.

Примерная установка для ненрерывной варки сернистых красителей, схематически нзобрал-сена на чертеже, где - небольшие смесители для исходных реагентов с быстроходными мешалками и паровыми рубашками для обогрева до 90-100°; 3 - поршневой цирк ляционный насос простого действия; 4 - змеевиковый реактор длинс:о 15 М и емкостью 2 л, изготовленный

из 1/2-дюймовой железной трубы и помещенный в масляную баню; 5- сборник красителя; б -ловушка для сероводорода; Т - термометры; М-манометры; 1{-спусковой клапан.

Пример.Приготовленная в смесителях /и 2 реакционная смесь растворов 1452 г сернистого натрия и 472 г сухого едкого натра, 1612 г серы и 2155 г динитрофенола непрерывно пропускается через змеевиковый реактор 4, который помещен в нагретую до 190° масляную баню. За 6 часов непрерывной работы получается 25 л раствора красителя, концентрация которого равна 50% типового красителя (исходная реакционная смесь разбавлена в два раза больше, чем обычно), чистота соответствует типу и оттенок краснее типа. Выход з соответствии с указанной оценкой калористической лаборатории составляет

25-50

--- 580 типовых единиц по динитрофенолу или в пересчете на ди580-184,1 нитрохлорбензол 002 6 27 единиц

Предмет изобретения

Способ варки сернистых красителей, например, черного сернистого красителя из смеси динитрофенола, серы и растворов едкого и и сернистого натрия, отличающийся тем, что смесь компонентов, взятых в соотношениях, принятых для известного периодического процесса, пропускают при непрерывном движении в течение около 10-15 минут через реакционное пространство, например, трубчатку, при температуре около 150-160°, после чего образовавшийся краситель выделяют из реакционной смеси известным способом.

ftpQ Na Su/JaOH

ш. I

ДНФ