(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(2-ТЕНИЛ)-4,5ДИМЕТИЛПИРИДИНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2-тиенил-/4,5диметил-2-пиридил/кетона или его солей | 1977 |
|
SU650506A3 |
| Способ получения 2,4,5-триметилтиено (3,2- ) морфана или его солей | 1976 |
|
SU620210A3 |
| Способ получения 2(2-тиенил)4-метилпиридина | 1977 |
|
SU625611A3 |
| Способ получения 2-тиенил(4-метил-2-пиридил)-кетона | 1977 |
|
SU633481A3 |
| Способ получения гидрохлорида 3,4,5-триметоксифенил(3,4-диметил-2-пиридил) этоксиметана | 1976 |
|
SU625604A3 |
| Способ получения 2-(3,4,5триметоксибензил)-3,4-диметилпиридина | 1975 |
|
SU596164A3 |
| Способ получения -метил- (3,4,5-триметоксибензил)-2,3диметил-2,4-пентадиенамина или его солей | 1975 |
|
SU562192A3 |
| Способ получения 2-(2-тенил)1,4-диметил-1,2,5,6-(и1,2,5,6)тетрагидропиридинов | 1977 |
|
SU637084A3 |
| Способ получения хлоргидрата 3,4,5-триметоксифенил-(1,4-диметил-1,2,3,6-тетрагидро-2-пиридил)-карбинола | 1977 |
|
SU667134A3 |
| Способ получения 1,3,4-триметил2,(3,4,5-триметоксибензил)1,2,5,6-тетрагидропиридина или их солей | 1975 |
|
SU562195A3 |
Изобретение относится к способу получения не описанного в литературе 2-(2-тенил) -4,5-диметилпиридина формулы СНг. N мулы I или его солей, заключающимся в том, что 2-тиенил-(4,5-диметил-2-пиридил)кетон формулы 5 и. 1 .-N :.
гревают до растворения щелочи. После охлаждения до 100°С вносят 52 г 2-тиенил(4,5 - диметил-2-пиридил)-кетона и 42,5 мл 80%-него гидразингидрата. Смесь нагревают 1 ч при температуре дефлегмации. Продукты, кипящие ниже 240°С, отгоняют дистилляцией и эту температуру выдерживают еще 4 ч. Затем смесь охлаждают до и выливают на лед. Образовавщийся водный раствор несколько раз экстрагируют эфиром, эфирный слой сушат безводным сульфатом магння, растворитель отгоняют под вакуумом. Полученный маслянистый остаток перегоняют при 0,5 мм рт. ст. и извлекают фракцию, кипящую в интервале 72-113°С.
Получают 23,8 г 2-(2-тенил) -4,5 - диметилпиридина с 49%-ным выходом. Осаждают гидрохлорид, при нерекристаллизации из безводного ацетона - метанола; т. пл. 142-144°С.
CizHnNSCI.
Вычислено %: С 60,11; Н 5,89; N 5,85; CI 14,79; S 13,37.
Найдено, %: С 60,22; Н 5,95; N 5,90; С1 14,80; S 13,46.
Ф о р м у л а и 3 о б р е т е и п я
Способ получения 2-(2-тенил)-4,5 - диметилпиридина формулы
f
CHj
или его солей, отличающийся тем, что 2-тиенил- (4,5-димстил - 2 - пиридил) - кетон формулы
о
V
сн.
СНз
подвергают взаимодействию с гидразингидратом и гидроокисью калия в диэтиленгликоле при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Бюлер К. и Пирсон Д., Органические синтезы, М., «Мир, 1973, ч. I, с. 10.
