растворитель отгоняют и выделяют 50 г масла, которое очищают фракционной перегонкой. Из фракции, перегоняющейся при 150- 1 0°С/0,02 мм рт. ст. (вес. фракции 18 г), получают после обработки эфириым раствором хлористого водорода, солянокислую соль целевого продукта. После перекристаллизации последней из ацетона выделяют 13,5 г соли с т. пл. 221-3°С. Выход 22,5%. Найдено, %: С 63,18; Н 8,45; N 4,26, С 10,12. CisI-bsNOsCl. Вычислено, %: С 63,24; Н 8,25; N 4,09: С1 10,37. Формула изобретения 1. Способ получения 1,3,4-триметил-2-(3,4,5триметоксибензил) - 1,2,5,6 - тетрагидропиридина формулы I 00), riu 1 inv. или его солей, отличающийся тем, что 1,3,4-триметил - (3,4,5 - триметоксибензил)1,2,5,6 - тетрагидропиридиихлорид формулы II вводят во взаимодействие с эфирным раствором феииллития, реакционную массу кипятят и выделяют целевой продукт в виде свободного амина или в виде его солей. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют свежеприготовленный фениллитий. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в среде инертного газа. Источник информации, принятый во внимание при экспертизе 1. Г. Виттиг, Успехи химии, 26, вып. 10, с. 1141 (1957), «Синтезы с помощью азотилидов (прототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения -метил- (3,4,5-триметоксибензил)-2,3диметил-2,4-пентадиенамина или его солей | 1975 |
|
SU562192A3 |
Способ получения 1,3,4-тризамещенных 4-арилпиперидинов или их солей | 1975 |
|
SU629875A3 |
Способ получения производных 1,2,5,6 - тетрагидропиридин-3-карбоксальдегидоксима или их гидрохлоридов | 1987 |
|
SU1498387A3 |
Способ получения производных оксимов 1,2,5,6-тетрагидропиридин-3-карбоксальдегида | 1988 |
|
SU1681723A3 |
Способ получения производных 1, 2, 5, 6-тетрагидропиридина или их гидрохлоридов, или бензолсульфонатов | 1988 |
|
SU1678203A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ АНАЛОГОВ ИОНОНА | 1969 |
|
SU247940A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(БЕНЗАЗОЛИЛ-2)- 1,2,5,6-ТЕТРАГИДРОПИРИДИНОВ | 1973 |
|
SU369122A1 |
Способ получения 3-фенилзамещенных 2-оксо-1,2,5,6-тетрагидропиридинов | 1989 |
|
SU1766917A1 |
Способ получения уреидозамещенных цефалоспорановых соединений или их солей | 1975 |
|
SU583761A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИДОВ ЗАМЕЩЕННЫХ 1,2,5, 6-ТЕТРАГИДРОПИРИДИН-З-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU277789A1 |
Авторы
Даты
1977-06-15—Публикация
1975-05-04—Подача