Способ получения 2,5-дицианпиридина Советский патент 1979 года по МПК C07D213/84 

Окислительный аммонолиз 2-циан-5-этилпиридина проводят на том же катализаторе при температуре 330°С. Скорость подачи 2циан-5-этилпиридина 18 г, воздуха - 2400л, аммиака - 60 г на 1 л катализатора в час. Всего подают 5,2 г 2-циан-5-этилпиридипа.

Получают 4,0 г 2,5-дицианпиридина (выход 62%).

В итоге суммарный выход 2,5-дицианпиридина составляет 12,1 г (79% в расчете на поданный первоначально МЭП).

.Пример 2. Окислительный аммонолиз 2-метил-5-этилпиридина проводят в присутствии смешанного окисного катализатора состава VaOs : ВеО 1 : 0,5. Скорость подачи МЭП 20 г, воздуха - 4000 л, аммиака - 60 г на 1 л катализатора в час. Время контакта 0,4 с, температура 340°С. Продолжительность опыта 10 ч. Всего подают 14,3 г 2-метил-5-этилпиридина.

Получают 8,4 г 2,5-дицианпиридина (выход 55%) и 4,7 г 2-циан-5-этилпиридина (выход 30%)..

Окислительный аммонолиз 2-циан-5-этилпиридина проводят на том же катализаторе при температуре 380°С. Скорость подачи 2-циан-5-этилпиридина 18 г, воздуха - 2400 л, аммиака - 60 г на 1 л катализатора

в час. Всего подают 4,7 г 2-циан-5-этил-пиридина.

Получают 2,9 г 2,5-дицианпиридина (выход 63%).

В итоге суммарный выход 2,5-дицианпиридина после двух стадий составляет 11,3 г (74% в расчете на поданный МЭП).

Формула изобретения

Способ получения 2,5-дициан1Пиридина окислительным а ммонолизом 2-метил-5этилпиридина в присутствии ванадиевого катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют ванадиевооловянный катализатор, содержащий 10-35 моль SnO2 на 1 моль V205, или валадиевобериллиевый катализатор, содержащий 0,05-35 моль ВеО на 1, моль УзОб, и полученный в качестве побочного продукта 2-циан-5-этилпиридин возвращают в реакцию и подвергают дальнейшему аммонолизу в тех же условиях.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 236473, кл. С 07D 213/55, 1967.