ном виде или в виде кислотно-аддитивной соли.
Предпочтительно в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод.
Исходные производные 2-хлортиобенэоилхлорида формулы II можно получать in situ хлорированием соответствующего производного 2,2-дитиобензоилхлорида.
Пример. Получение 5 хлор-2- -(2-пиридил)-этил -1,2-беизизотиазОЛИнона-3-гидрохлорида.
В суспензию.4,12 г (0,01 моля) 5,5-ДИХЛОР-2,2-дитиодибензоилхлорида в 100 мл безводного четыреххлористого углерода пропускают хлор до полного растворения(1 1/2 час ) и избыток хлора удаляют пропусканием азота через раст-вор. Затем раствор отфильтровывают и добавляют его к раствору 7,32 г (0,05 м) 2-(2-аминоэтил)-пиридина в 100 мл безводного четыреххлористого углерода в трехгорлой,
круглодонной колбе емкостью 500 мл, оборудованной хлоркальциевой трубкой и мешалкой. После окончания добавления (около 1/2 час) раствор перемешивают при комнатной температуре в течение одного часа. Реакционную смесь промывают водой и затем экстрагируют 2 н. раствором НС1. Кислый экстракт подщелачивают 2 н. раствором гидроокиси натрия и экстрагируют дихлорметаном. Органический экстракт сушат над MgSO, отфильтровывают и растворитель отгоняют. Получают неочищенное свободное основание. Его растворяют в изопропиловом спирте и через раствор пропускают хлористый водород. После отгонки иэопропанола при пониженном давлении полученный гидрохлорид перекристаллизовывают из этанола. Выход 3,5 мг (68%) , т.пл. 178-181 С.
Аналогично получают соединения формулы 1, свойства которых приведены в таблице.
НИЛ оксалат Н гомопиперидино
Н 4-этоксикарбонилпиперазино
Н пиперидино Н 1-пирролидинил Н пиперидино
44 52 45
резинообразный
74-76 59-61 масло
5682129(, Заместитель формулы 1
гемигидрат
НН4-этоксикарбо-1234-236
нилтиаэол-2-иламино
НН1,2-бензизотиа- 2210-211
ЗОЛ-3-ОН-2-ИЛ
НН4-метилтиаэол-2-ил282-83
СН Н4-метилтиаэол-2- 2129-130
НН3-азабицикло6167-169
13,2,2 нон-З-ил
.aCJtf
Формула изобретениялидиннл, тетрагидрохинолиио, тетраСпособ получения производных 1,2-лин-З-он-2-ил, пиридиламино, 4-эток-бензизотиазолинояа-3 формулысикарбонилтиазол-2-ил-амино, пкперидJfi-этоксикарбонилпиперазинил, или гомо пиперидинил
J CHjln-lljn- целое число от О до 6,
й-г 3Iили их кислотно-аддитивных солей,
где В, и Ь . - одинаковые или различ- « соединение формулы ные, водород или хлор, низший алкил или низшая алкоксигруппа;,,,6001
-), - пиридил, пиримидинил, тиазо-1 ИИ
лил, низший алкилтиазолил, морфолил,
3-азабицикло 3,2,2 нон-З-ил, пирро-
Продолжение табл.
гидроиэохинолино, 1,2-бензизотиазо55дивил, низший алкилпиперидинил, 4АПотличающийся тем, что 68212 где R и Kg имеют вышеуказанные эна-чения, подвергают взаимодействию с соединением формулы H2N CCHg),-K , 111 где Kj и п имеют вышеуказанные 5 значения, в среде галогензамешенного углеводорода в качестве растворителя и выделяют целевой продукт в свобод98„ом виде или в виде кислотно-адди-тивной соли 2. Способпо пЛ,отличающ и и с я тем, что в качестве галогенэвмещенного углеводорода используют четыреххлористый углерод. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент CL4A 3706758, кл. 260-304, 1972.
